[发明专利]多区循环反应器中颗粒结块的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及多区循环反应器的运行状态监测，更具体地涉及多区循环反应器中颗粒结块的检测方法。

背景技术

多区循环反应器为气相聚合反应器，由两个相互连接的立式反应管（稀相提升管和密相下降管）构成环形反应器。提升管物料在流化气体的作用下处于快速流化状态，进入下降管顶部的旋风分离器后发生气固分离，分离后的气体经压缩冷却后返回提升管底部循环利用，分离后的固体进入下降管；下降管物料在重力的作用下向下运动，处于密相移动状态，在下降管底部经过L阀进入提升管，形成固体循环。出料口设置在下降管尾部，此处固体浓度最高，脱除未反应气体所需的能量最少。

多区循环反应器中聚合物粒子在两个或多个反应区中连续循环，通过控制循环周期使其远小于聚合物粒子在反应器内的平均停留时间，可以将聚合物结构的不均匀性降低到最小程度，甚至消除聚合物结构的不均匀性。如EP-B-782587所述，通过对两个反应区内气相组成（共聚单体浓度、氢气浓度等）和操作条件（停留时间、温度等）的差异化控制，可以制备宽分子量分布的聚合物。

CN200880127440.6已经指出，多区循环反应器中特别是下降管内聚合物颗粒容易熔融形成结块，部分堵塞下降管，对整个聚合系统产生不利影响。下降管内固体浓度非常高，接近其堆密度，且向下移动速率缓慢，使得热交换系数较低。一般通过聚合物颗粒及其携带的少量气体的温升来撤除聚合热，聚合物温度在下降的过程中逐步升高。此外，壁面的摩擦效应使得近壁面处颗粒移动速率降低。下降管底部和壁面处易出现热点，导致聚合物软化，进而熔融形成结块。因此，必须重点关注这些区域。通过加入液体反应物或液体惰性物质，可以强化下降管内的传热，但是不能从根本上解决颗粒结块问题。

公开文献中已有利用声发射技术检测流化床中颗粒结块等参数的报道。例如，CN200310113358.7公开了一种流化床反应器声波监测的装置和方法。该方法通过接收流化床反应器内部的声波信号，选取声波信号的频率、振幅、能量和各频段内的能量分率等参数，来检测流化床内部的流动状况、反应状况、粒径分布、流型分布等信息。CN200610049599公开了一种流化床反应器的声波检测方法，通过接收流化床反应器内部的声波信号，根据声波信号的特征参数确定流化床内料位高度、起始流化速度、起始湍动速度、流化床内颗粒的流动模式；通过声信号混沌特性参数中的关联维数和K熵与正常状态下声信号的关联维数和K熵的比较，判断流化床内是否出现结块。

如上所述，多区循环反应器由具有快速流化特征的提升管和具有密相移动特征的下降管两部分组成，颗粒结块最有可能在下降管中形成。与流化床相比，下降管中颗粒运动速度低且运动更有序，其产生的声信号较小，将公开文献中报道的流化床结块的声波检测方法用于多区循环反应器中结块的检测，容易出现误判。而且，根据现有的方法只能定性的判断是否有结块出现，不能得到更多的结块信息。此外，尚未见使用声发射技术对多区循环反应器内结块进行检测的报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法。

多区循环反应器中颗粒结块的检测方法的步骤如下：

步骤1：在多区循环反应器的下降管中，m个不同高度、同一高度的n个不同周向位置设置m×n个声学传感器，用于提前预警颗粒结块和检测颗粒结块的尺寸、速度、数量，其中，m≥1，n≥1，且同一周向位置的m个声学传感器位于同一直线上，使用声信号检测系统收集多区循环反应器中流体运动时发出的声波信号；

步骤2：采用统计分析、谱分析、小波分析、小波包分析、相关分析、混沌分析、分形分析、聚类分析方法从声波信号中提取特征参数；

步骤3：将声波信号的特征参数与颗粒结块相关联，实现颗粒结块的提前预警，并获得颗粒结块的尺寸、速度、数量信息。

所述步骤1中的m×n个声学传感器的设置方式为：

当m>1和/或n>1时，同一周向位置的m个声学传感器沿轴向非均匀布置，且相邻两个声学传感器之间的距离沿下降管中流体流动的方向逐渐减小，同一高度上不同周向位置设置的n个声学传感器沿周向均匀布置。