[发明专利]一种生产二聚酸的方法及自动化实施该方法的生产设备

说明书

技术领域

本申请涉及一种聚合反应的生产设备以及利用该设备生产二聚酸的方法。

技术背景

二聚酸是一种重要的油脂化学品，它是以天然油脂中的18碳不饱和脂肪酸，如油酸、亚油酸为原料，通过Diels-Alder反应生成的二元羧酸。作为精细化工行业的一种重要中间体，二聚酸主要用来合成聚酰胺树脂，其广泛应用于机械、汽车、电子、电机、航空航天、建筑、印刷、日化、纺织、船舶、涂料、化工等领域中。

目前国内二聚酸的生产工艺多为釜式间歇聚合（CN101838193A），此工艺温度和压力不易控制，导致产品质量不稳定，同时能耗也较大。相比于间歇聚合，连续聚合具有更多的优越性，其耗能少，产品质量稳定。国外在1953年便出现了一种连续热聚合的工艺(US2664429)，在当时达到了节能的效果，但热聚合工艺反应温度较高（350-400℃），产品质量较差，且耗能较大，后来逐渐被连续催化聚合（US3507890，US4069235）所取代。此连续催化聚合工艺是将催化剂制成一定大小的颗粒，并装入固定床反应器中。此工艺催化剂需要制成一定粒径的颗粒，并装入反应器中，操作比较复杂，且二聚酸产品收率低。

发明内容

本申请的一个目的正是针对上述生产工艺存在的缺点，发明了一种连续生产二聚酸的方法。该方法操作简单，耗能低，且催化剂能够重复回收利用。

本申请的另一个目的是提供一种聚合反应的生产设备，尤其是适合实施本发明方法的生产设备。

本申请提供了一种连续生产二聚酸的方法，其包括以下步骤：

a.将不饱和脂肪酸与催化剂混合，真空脱气；

b.使a步骤中的混合物进入连续式反应系统中进行反应；

c.将反应后得到的产物进行酸化和过滤处理以得到二聚酸粗产品；

d.将所述二聚酸粗产品提纯，

其中所述连续式反应系统包括至少两组反应设备，所述反应设备包括进料口、反应器和出料口，第一组反应设备用于预热原料；第二组反应设备为反应发生器，所述两组反应设备通过进料口和出料口连接；优选地，还包括第三组反应设备，其用于保温。

优选地，在本发明的一些实施方式中，步骤a的混合物中加入有0-5%重量百分比的水。

在一些实施方案中，所述第一、第二和第三组反应设备的温度分别为100-220℃、220-280℃和220-255℃。

在一些实施方案中，原料流经所述连续式反应系统的流速为0.5-2.5吨/h，优选1.0-1.5吨/h。

在一些优选的实施方案中，所述方法还包括在将脱气后的不饱和脂肪酸与催化剂的混合物进入连续式反应系统之前，配以约0-5%（重量百分比）的水的步骤。

本申请还涉及利用上述方法获得的二聚酸产品，其色泽降到6（Fe-Co）以下，不皂化物含量降至1%以下。

本申请进一步提供了一种聚合反应的生产设备，其包括：

连续式反应系统、过滤机、离心机和蒸馏装置，其中所述连续式反应系统依次连接所述过滤机、所述离心机和所述蒸馏装置，其中，所述连续式反应系统包括至少两组反应设备，所述反应设备包括进料口、反应器和出料口，第一组反应设备用于预热原料；第二组反应设备为反应发生器；优选地，还包括第三组反应设备，其用于保温。

在本发明的一些实施方案中，使用的反应设备包括至少一个管道反应器，优选为卧式管道反应器。所述管道反应器内优选设置有搅拌器。所述搅拌器为本领域内常规的设备，其非限制性例子包括：框式搅拌器、桨式搅拌器、螺旋式搅拌器、涡轮式搅拌器、旋桨式搅拌器、锚式搅拌器等。优选地，本发明中的管道反应器内采用框式搅拌器或锚式搅拌器。

本申请的方法相比现有技术产生了一种或多种以下有益的技术效果：

（1）采用了连续式反应系统制备二聚酸的连续方法，聚合反应从开始到结束都在密闭的反应系统内进行，杜绝了原料与空气的接触，减少了空气对不饱和脂肪酸的氧化分解，降低产品的色泽，制备得到的二聚酸产品色泽可以降到6（Fe-Co）以下；

（2）采用了连续式反应系统制备二聚酸的连续方法，反应系统的温度、压力均可稳定控制，极大地减少了二聚酸间歇式反应方法方法中温度、压力变化大所造成的产品质量不稳定的因素，提高了产品质量的稳定性，杂质含量明显降低，不皂化物含量降至1%以下；