[发明专利]单分散多孔聚合物纳米微囊的新型制备方法有效
申请号: | 201310538147.1 | 申请日: | 2013-10-31 |
公开(公告)号: | CN103588920B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 刘巍;王静;魏俊富;张仁兰;金莎 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;C08F226/06;C08F222/14;C08F220/28;C08J9/26;C08F120/06;B01J13/02;B01J13/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散 多孔 聚合物 纳米 新型 制备 方法 | ||
1.一种多孔聚合物纳米微囊,其特征在于囊壁上具有孔结构,孔径为30~150nm可控,微囊空腔尺寸为500~1500nm可控,壁厚为20~100nm可控,微囊尺寸均匀,呈单分散。
2.一种制备权利要求1所述的多孔聚合物微囊的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)聚合物核微球的制备,将含羧基官能团的自由基聚合单体、引发剂、溶剂混合均匀,开始加热使反应体系在15~30分钟内升温至沸腾,1.2~2小时内蒸出一半溶剂,通过离心或过滤的方法除杂,即可得到聚合物核微球,核微球的直径可由聚合条件和聚合次数进行控制;
2)二氧化硅冠微球的制备,将硅源和氨水以一定比例加入溶剂中混合均匀,室温下搅拌4~6个小时后,制备单分散的二氧化硅纳米微球,加入硅烷化试剂,使硅球表面引入氨基,产物通过离心法提纯,得到表面带有氨基的二氧化硅小球,硅球的大小可以通过改变氨水的量来控制;
3)草莓型核-冠结构微球的制备,将1)和2)得到的核微球和冠微球以一定比例均匀分散至溶剂中,室温搅拌或震荡12~24小时,自组装得到草莓型核-冠结构微球,之后将作为制备多孔聚合物微囊的模板;
4)核壳型复合微球的制备,以草莓结构核-冠微球作为模板分散至溶剂中,加入功能性单体、交联剂和引发剂,混合均匀开始加热,反应体系在15~30分钟内升温至沸腾,0.5~1.5小时内蒸出10~40mL溶剂,通过离心或过滤的方法除杂,得到核壳型复合微球,壳层的厚度可以用蒸出溶剂的量来控制;
5)多孔聚合物微囊的制备,用氢氟酸对4)所得的核壳型复合微球刻蚀,除去二氧化硅冠微球部分,通过透析法在弱碱溶液中除去核微球部分,得到壁上有介孔的聚合物微囊;
6)通过改变单体用量、聚合次数、氨水用量和聚合物反应时间,可以制备一系列不同孔径、不同粒径、不同壁厚的多孔聚合物微囊。
3.根据权利要求2所述的多孔聚合物微囊的制备方法,其特征在于所述的自由基聚合单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
4.根据权利要求2所述的多孔聚合物微囊的制备方法,其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
5.根据权利要求2所述的多孔聚合物微囊的制备方法,其特征在于所述的交联剂为二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲叉双丙烯酰胺。
6.根据权利要求2所述的多孔聚合物微囊的制备方法,其特征在于所述的功能性单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶等中性或碱性单体。
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