[发明专利]镁表面超声微弧氧化-HF-硅溶胶多级复合生物活性涂层复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纯镁生物活性涂层复合材料的方法。

背景技术

随骨损伤和骨缺损等创伤的增加及人类生活水平的提高，对硬组织替代和骨固定、修复等生物材料的要求越来越高，同时由其植入引起的细菌感染等问题也逐渐引起人们的注意。

传统硬组织替代和骨固定材料如不锈钢等金属材料生物相容性差，弹性模量与人骨相差很大，易产生应力遮挡效应，可使骨骼强度降低、愈合迟缓；而聚乳酸等高分子材料力学性能差，很难承受较大的负重。目前临床应用成功的钛合金可克服传统生物材料上述缺点，钛合金为生物惰性材料，适合作为长期植入材料，但长期植入亦存在生物活性差的问题，如短期植入需二次开刀取出，增加了病人的痛苦和细菌感染的风险，因此在改善和发展临床应用成功的钛合金同时，亟待于发展新的骨固定材料和短期硬组织植入材料用于人体承力骨的修复，即要与人骨密度和弹性模量相匹配，又具有一定的生物活性和可降解性，同时溶解速率可控的新型生物材料显得异常迫切。

发明内容

本发明是要解决现有骨固定材料和短期硬组织植入材料不同时具备即与人骨密度和弹性模量相匹配，又具有一定的生物活性和可降解性，同时溶解速率可控的问题，而提供镁表面超声微弧氧化-HF-硅溶胶多级复合生物活性涂层复合材料的制备方法。

本发明镁表面超声微弧氧化-HF-硅溶胶多级复合生物活性涂层复合材料的制备方法，按以下步骤进行：

一、纯镁试样表面预处理：用1500目的砂纸对纯镁试样的表面进行粗磨，得到粗磨后的纯镁试样，再依次使用丙酮和蒸馏水对粗磨后的纯镁试样进行超声清洗，其中采用丙酮超声清洗15min～25min，采用蒸馏水超声清洗15min～25min，自然晾干后，得到预处理后的纯镁试样；

二、配置电解液：①、将Na₂SiO₃加入到蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到浓度为30g/L的Na₂SiO₃水溶液；②、将碱性电解质加入到蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到浓度为20g/L的碱性电解质水溶液；③、将步骤①得到的浓度为30g/L的Na₂SiO₃水溶液倒入步骤②得到的浓度为20g/L的碱性电解质水溶液中，得到混合溶液，其中所述的步骤①得到的浓度为30g/L的Na₂SiO₃水溶液与步骤②得到的浓度为20g/L的碱性电解质水溶液的体积比为1:1，然后按KF的质量与混合溶液的体积比为8g:1L将KF加入到混合溶液中搅拌至混合均匀，即完成电解液的配置；

三、超声微弧氧化处理：将步骤二配置得到的电解液放入不锈钢电解槽中，微弧氧化设备阴极接不锈钢电解槽，利用铝丝将步骤一得到的预处理后的纯镁试样与微弧氧化设备阳极连接，调节阴阳极间距离为40mm～60mm，然后在超声波频率为30kHZ～60kHZ、微弧氧化电压为150V～400V、脉宽为30μs～80μs、脉冲频率为300HZ～800HZ和占空比为0.9%～6.4%的条件下氧化10min～30min，得到超声微弧氧化处理后的镁试样，采用蒸馏水对超声微弧氧化处理后的镁试样进行冲洗3～5次，自然晾干，得到干燥的超声微弧氧化处理后的镁试样；

四、浸泡加热后处理：将步骤三得到的干燥的超声微弧氧化处理后的镁试样放入质量浓度为10%～30%的HF水溶液中浸泡22h～26h，取出晾干后，再在温度为80℃～100℃的恒温水浴条件下置于质量浓度为10%～30%的硅溶胶中浸泡10min～30min，取出晾干后，得到晾干的浸泡后的镁试样，然后将晾干的浸泡后的镁试样先加热至60℃，并在温度为60℃的条件下保温20min，再加热至100℃，然后冷却至室温，即得到涂层厚度为10μm～35μm的镁表面超声微弧氧化-HF-硅溶胶多级复合生物活性涂层复合材料。

本发明的优点：

一、本发明提出一种用超声-微弧氧化及浸泡加热后处理复合技术，制备出底层致密表层多孔的镁表面超声微弧氧化-HF-硅溶胶多级复合生物活性涂层复合材料，耐蚀性及耐磨性均由于单一微弧氧化涂层；

二、本发明制备的镁表面超声微弧氧化-HF-硅溶胶多级复合生物活性涂层复合材料是由纯镁及其表面的生物活性陶瓷涂层复合而成，具有金属材料力学性能好和陶瓷材料低磨损、耐腐蚀和较好生物相容性的特点，可作为承力骨用于骨修复及替换，具有可降解和可吸收性；