[发明专利]从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的新工艺有效
申请号: | 201310531556.9 | 申请日: | 2013-11-01 |
公开(公告)号: | CN103553903A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 刘庚贵;唐克军;周迪平;廖智强;黄林慧 | 申请(专利权)人: | 桂林甙元生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/42;C07C51/48;C07C51/47 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 罗玉荣 |
地址: | 541001 广西壮族自治区桂林市*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 加工 米糠油 下脚料 提取 98 天然 阿魏酸 新工艺 | ||
1.一种从加工米糠油的下脚料中提取≥98%天然阿魏酸的新工艺,包括:乙醇洗涤、氢氧化钠水溶液皂化、酸化过滤、离子交换树脂精制、脱色、抽滤与洗涤、真空干燥步骤,其特征是:在乙醇洗涤步骤前,增加了正已烷脱脂和脱色步骤;在抽滤与洗涤步骤前,增加了树脂脱重金属离子和渗透汽化分离乙醇与结晶产品步骤。
2.根据权利要求1所述的新工艺,其特征是:所述的正己烷脱脂和脱色是:取加工米糠油的下脚料,投入带加热、配备外置超声波发生器的提取罐中,加入正已烷;维持温度为72~78℃,提取2次;第1次搅拌并超声40min,放液;残渣再搅拌并超声30min,放液;正已烷不溶残渣继续留在提取罐中,送食用乙醇去味工序;合并2次正已烷脱脂脱色液,回收正已烷,弃去析出残留物。
3.根据权利要求1所述的新工艺,其特征是:所述的树脂脱重金属离子是:将脱色滤液过装有大孔树脂的树脂柱,进完料液后,再用适量70%乙醇洗脱柱内残留的脱色滤液,收集流出液及洗脱液,得脱金属离子液。
4.根据权利要求1所述的新工艺,其特征是:所述的渗透汽化分离乙醇与结晶产品是:将脱金属离子液进渗透汽化膜分离系统,选择最佳渗透汽化透醇膜,控制温度为室温,0.2MPa压力条件下,分离乙醇与水,使乙醇进入下游膜;产品停留在上游膜,当乙醇浓度降低至一定程度时,产品天然阿魏酸以结晶形式析出,适当控制上游膜中乙醇浓度,使产品充分结晶。
5.根据权利要求1所述的新工艺,其特征是:所述乙醇洗涤是加入食用乙醇搅拌并超声,第1次食用乙醇搅拌并超声60min,放液后;残渣再加入食用乙醇搅拌并超声40min。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征是:所述离子交换树脂精制步骤中,是采用型号为D-280或D201或D316或D318强碱性阴离子;解吸溶媒为碱性70%乙醇;其配制溶剂比为100L碱性70%乙醇中含2kg氢氧化钠、30L水和70L乙醇。
7.根据权利要求2所述的工艺,其特征是:所述正乙烷的加入量为原料量的1.5-2倍。
8.根据权利要求3所述的工艺,其特征是:所述的大孔树脂为LKS07大孔树脂。
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