[发明专利]一种用于高档软磁材料的氧化铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于高档软磁材料的氧化铁的制备方法。

背景技术

钛白粉是一种优良的白色颜料，目前被广泛应用于油漆、涂料、造纸、塑料及电焊条等行业。

目前，生产钛白粉的工艺主要有硫酸法和氯化法，两种工艺并存，并且产能及产量均十分庞大。然而，这两种生产工艺都具有一定的环境压力。对于硫酸法生产工艺来说，生产过程中将产生大量的水解废酸以及含有七个结晶水的绿矾（FeSO₄·7H₂O）。当以钛精矿（主要成分为偏钛酸铁FeTiO₃，其中二氧化钛的含量为45-50重量%）为原料时，一般生产1吨钛白粉将产出3.5-4吨七水绿矾。

绿矾一般用于制备颜料、净水剂等。由于硫酸法生产钛白粉的每条生产线的年产量一般都在2-4万吨，这将产出十多万吨的七水绿矾，这么大量的绿矾的应用对于世界各国的硫酸法钛白粉生产者来说，都是一个头痛的问题。欧洲国家考虑到大量绿矾存在处理困难的问题，因此转向氯化法生产来避免。此外，采用高钛渣为原料进行硫酸法生产，亦可避免该问题。

然而，一方面，国内钛白粉的生产，氯化法才开始起步，工艺不够成熟；另一方面，由于生产成本的原因，较少采用高钛渣为原料生产钛白粉，仍然需要以钛精矿为原料来生产钛白粉，因此，副产绿矾的有效利用就是一个需要认真考虑的问题。

目前，绿矾可以用作净水剂、饲料添加剂、改良盐碱地等等，但是，这些用途消耗绿矾的量太少，远远不能解决大量副产绿矾的利用问题。

发明内容

本发明的目的是克服采用硫酸法制备钛白粉会副产大量绿矾，现有技术无法对这些绿矾进行有效处理的缺陷，而提供一种采用绿矾制备的用于高档软磁材料的氧化铁的制备方法。

本发明提供了一种用于高档软磁材料的氧化铁的制备方法，该方法包括将绿矾溶于水中，再将得到的硫酸亚铁溶液的pH值调节至4-6并静置，然后将所述静置后得到的上层清液与碳酸氢铵进行酸碱中和反应，并将得到的酸碱中和反应产物固液分离，再将所述固液分离得到的固体产物干燥后煅烧。

通常来说，用于高档软磁材料的氧化铁的纯度应该不低于99.3%。而本发明的发明人经过深入研究后发现，将所述绿矾溶于水后得到的硫酸亚铁溶液的pH值调节至4-6，能够显著降低所述绿矾中除硫酸亚铁之外的杂质的水溶性，经静置后能够使这些杂质从溶液中析出而沉淀，将静置后得到的上层清液与碳酸氢铵溶液进行酸碱中和反应，能够得到纯度大于99.4%的氧化铁，其非常适用于制备高档软磁材料。然而，倘若在所述静置之前，不将所述硫酸亚铁溶液的pH值调节至4-6，将降低得到的氧化铁的纯度，使其不能满足用于高档次软磁材料的纯度要求。本发明提供的方法实现了将绿矾变废为宝的目的，解决了现有技术无法对大量绿矾进行有效处理的问题，极具工业应用前景。

根据本发明的一种优选实施方式，当碳酸氢铵以溶液的形式使用，且碳酸氢铵溶液按如下方法配制得到：先配制碳酸氢铵的饱和水溶液，并将所述饱和水溶液静置，然后再选择性地将静置后得到的上层清液稀释时，还能够进一步地避免所述碳酸氢铵溶液中杂质的引入，得到纯度更高的氧化铁。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供的用于高档软磁材料的氧化铁的制备方法包括将绿矾溶于水中，再将得到的硫酸亚铁溶液的pH值调节至4-6、优选调节至4.5-5并静置，然后将所述静置后得到的上层清液与碳酸氢铵进行酸碱中和反应，并将得到的酸碱中和反应产物固液分离，再将所述固液分离得到的固体产物干燥后煅烧。

本发明对所述绿矾的来源没有特别地限定，从原料易得性以及有效解决硫酸法制备钛白粉副产绿矾所带来的问题的角度出发，所述绿矾特别优选为采用硫酸法制备钛白粉副产的绿矾。通常来说，采用硫酸法制备钛白粉副产的绿矾中七水硫酸亚铁的含量为88-92重量%。

本发明对将所述绿矾溶于水中时的溶解温度没有特别地限定，例如，可以为20℃至其沸腾温度，优选为60-70℃，在上述优选的溶解温度下既能够加快所述绿矾的溶解速率，又能够保证杂质在水中的溶解度较低。