[发明专利]三维微纳分级结构钴铝水滑石材料及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种三维微纳分级结构钴铝水滑石材料及其制备方法与应用。

背景技术

三维微纳分级结构材料，因其同时具备纳米尺度的高比表面、高活性和微米尺度优良的机械性能、易于实际操作等优点，在催化、吸附等领域有着广阔的应用前景。钴铝水滑石是一类阴离子层状材料，通常报道的钴铝水滑石形貌尺寸不均匀，比表面积也不大。而对于具有分级结构的钴铝水滑石材料的制备多采用软模板法，添加大量表面活性剂，不仅成本高，制备工艺复杂，而且难以大规模生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种三维花状微纳分级结构的钴铝水滑石材料及其制备方法与应用。

本发明提供的制备钴铝水滑石材料的方法，为方法a或方法b；

所述方法a包括如下步骤：

将可溶性钴盐、铝盐和碱源化合物于溶剂中混匀进行反应，反应完毕得到所述钴铝水滑石材料；

所述方法b包括如下步骤：

将可溶性钴盐、铝盐、碱源化合物和离子调节剂于溶剂中混匀进行反应，反应完毕得到所述钴铝水滑石材料。

上述方法a和b中，可溶性钴盐均选自氯化钴、硝酸钴、醋酸钴和硫酸钴中的至少一种；

所述铝盐均选自氯化铝、硝酸铝、醋酸铝和硫酸铝中的至少一种；

所述碱源化合物均选自尿素和六次甲基四胺中的至少一种；

所述溶剂均选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种；

所述方法b中，离子调节剂选自氟化铵、氟化钠和氟化钾中的至少一种；

所述方法a中，所述可溶性钴盐、铝盐和碱源化合物的投料摩尔比为（2-7）：1：（3-15），具体为3：1：5；

所述铝盐与所述溶剂的用量比为0.02-1g：1mL，具体为0.03g：1mL；

所述方法b中，所述可溶性钴盐、铝盐、碱源化合物和离子调节剂的投料摩尔比为（2-7）：1：（3-15）：（0-10），且所述离子调节剂的摩尔用量不为0；该摩尔比具体为2：1：7：0.8、3：1：5：0.27、7：1：3：0.3、4：1：10：2或（2-7）：1：（3-10）：（0.3-2）；

所述离子调节剂与溶剂的用量比为0-0.05g：1mL，具体为0.0008：1mL、0.003：1mL、0.007：1mL、0.0008-0.003：1mL、0.0008-0.007：1mL或0.003-0.007：1mL，且离子调节剂的质量不为0。

所述方法a和b的反应步骤中，所述反应均为一步溶剂热法反应；该步骤中，温度为100～200°C，具体为120-200℃，更具体为120℃、150℃、180℃、200℃、120-180℃、120-150℃、150-180℃、150-200℃或180-200℃；

时间为5-30小时，具体为5、10、12、24、30、5-24、10-30、10-24、10-12、12-30、12-24或24-30小时。

按照上述方法制备得到的钴铝水滑石材料，也属于本发明的保护范围。

其中，所述材料的表观形态为三维微纳分级的花状结构；

所述材料中，花球的直径为1-3μm；

所述材料的比表面积为100m²/g～300m²/g，具体为115m²/g、126m²/g、180m²/g、189m²/g、126-189m²/g、115-189m²/g、115-180m²/g或126-180m²/g；

孔容为0.4-0.8cc/g，具体为0.60cc/g、0.62cc/g、0.7cc/g或0.60-0.7cc/g。

另外，以上述本发明提供的三维微纳分级结构钴铝水滑石材料为载体的催化剂以及该催化剂在催化Suzuki交叉偶联反应、催化加氢反应、还原反应、加成反应或Heck交叉偶联反应中的应用，也属于本发明的保护范围。

其中，所述催化剂为贵金属催化剂；

所述贵金属具体选自铂、金、钯、铑、银和钌中的至少一种。

本发明提供的制备钴铝水滑石-贵金属催化剂的方法，包括如下步骤：

将上述本发明提供的钴铝水滑石材料分散于水中，加入贵金属盐，常温混匀，得到所述钴铝水滑石-贵金属催化剂。