[发明专利]一种有色金属矿区土水界面污染流中重金属元素检测方法

说明书

技术领域

本发明属于有色金属矿区环境污染评价与控制技术领域，尤其涉及一种有色金属矿区土水界面污染流中重金属元素检测方法。

背景技术

土-水界面污染流是受污染土壤在降雨或融雪径流作用下产生的复合污染流体，其中污染物包含了各种重金属、持久性有机物和氮、磷等营养元素等，也是非点源污染的一种特殊表现形式。

有色金属（如Sb、As、Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Hg等）是全球性环境污染物，均对人体及生物具有慢性毒性及致癌性。随着有色金属（如锑、铅、锌等）在各行各业的大量使用及大规模开采与选冶，大量伴生的重金属进入矿区土壤，在降雨或融雪径流作用下，形成有色金属矿区土-水界面重金属污染流，造成有色金属矿区及其周边区域水环境重金属复合型污染问题且日益突出。

有色金属矿区开采和选冶过程中产生的固废（矿石、废矿石、尾矿砂、废渣等）和生产污水等通过不同途径进入矿区土壤并导致土壤重金属污染。受到降雨或融雪径流的剪切、撞击、冲刷、淋溶、浸泡等共同作用，土壤中的各种重金属污染物在土壤-径流界面之间发生扩散、弥散、解吸、解离等多种物理化学反应，最终形成矿区土-水界面重金属污染流，不同的重金属元素在土-水界面重金属污染流中呈现出不同的空间分布特征。

由于有色金属矿区土-水界面重金属污染流与生态环境乃至人类健康息息相关，一直都是环境科学中备受关注的研究领域。这就要求要快速准确的检测出污染土-水界面重金属污染流中，重金属的污染程度。

对于重金属元素的检测方法，目前国内外比较主流的有：紫外可见分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、Ｘ荧光光谱（XRF）以及电化学法。这些方法都各自有其优缺点，紫外可见分光光度法灵敏度较高，仪器设备简单，操作方便快捷，应用广泛，但是准确度不高；原子吸收光谱法检出限低，灵敏度高，选择性好，精密度高，分析速度比较快，光谱干扰少，原子吸收谱线少，应用范围广，可测定元素周期表上的大多数金属和非金属元素，仪器比较简单，但是，原子吸收光谱法也有其局限性，常用的原子化器温度测定难熔元素以及非金属元素时，不能令人满意，此外不能同时进行多元素的分析；原子荧光光谱法谱线简单，光谱干扰少，且可以不要分光器，检出限低，可以同时进行多元素的分析，校准曲线的线性范围宽，可多达4～7个数量级，缺点即是存在荧光猝灭效应及散射光的干扰等问题。此外，目前水环境现场监测的主要监测参数一般为COD、氨氮等少数常规参数，监测参数有限；特征污染物重金属的现场监测的仪器原理主要集中在化学分光光度法，试剂耗量较大，维护复杂。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种有色金属矿区土水界面污染流中重金属元素检测方法，旨在解决下一步重金属元素检测方法存在的准确度不高，使用和检测范围受限，易受干扰，操作复杂的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种有色金属矿区土水界面污染流中重金属元素检测方法，该有色金属矿区土水界面污染流中重金属元素检测方法包括以下步骤：

步骤一，样品采集与预处理：样品的采集采用随机性和针对性的选点采样，利用紫外消解进行预处理；

步骤二，阳极伏安法最佳实验条件的确定：对影响阳极伏安法测定的影响因素电解液、富集时间、镀膜液浓度、共存元素的干扰进行分析研究，确定最佳实验条件。

步骤三，样品中的重金属含量的测定：用阳极溶出伏安法检测所取界面污染流中样品，选择富集时间200s，富集电位-1.0V，静止时间30s，扫描速度8mV/s，再选择数据菜单对测试结果进行分析，测试时间15分钟，测定完成之后记录仪器数据，再进行数据的分析；得到样品中的重金属含量；

步骤四，数据处理：对在得到样品中各重金属元素的含量之后，然后进行数据处理，选取测定结果比较稳定、数值比较集中的组数据；最后进行计算，主要对精密度、准确度及加标回收率进行计算，对比所得数据及计算结果；

进一步，在步骤一中利用紫外消解进行预处理，即通过紫外照射利用传感器进行100℃的高温加热，设定消解温度为80℃，时间为4分钟。

进一步，在步骤二中，阳极伏安法最佳实验条件的确定：选取醋酸做电解液，富集时间为200s，镀膜液浓度为200mg/L，共存元素的干扰：0.5mg/L的Cr⁶⁺、5mg/LMn对锌镉铅铜均无影响，低浓度的Cl1-对测试也无影响，20000mg/LCl^1-对锌没影响，对镉铅铜的峰高没有影响。