[发明专利]靛蓝生产回收混合碱液的方法无效

申请号：	201310523139.X	申请日：	2013-10-30
公开（公告）号：	CN103554995A	公开（公告）日：	2014-02-05
发明（设计）人：	吴德生;李留德;毛永生;常青	申请（专利权）人：	江苏泰丰化工有限公司
主分类号：	C09B67/28	分类号：	C09B67/28;C01D7/07
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地址：	225400 江苏省泰州市***	国省代码：	江苏;32
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摘要：
搜索关键词：	靛蓝生产回收混合方法
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【说明书】：

技术领域

本发明属于染料化工原料回收技术，具体说是靛蓝生产回收混合碱液的方法。

背景技术

靛蓝是一种绿色环保、历史悠久的还原染料，在棉织物染色、特别是靛蓝牛仔布制品的经纱的染色方面应用广泛。

目前的工业生产都是经由3-吲哚酚盐氧化制备靛蓝，其中反应过程包括将一定量的苯胺基乙酸盐、氨基钠和氢氧化钠与氢氧化钾的混合碱在220~250℃下反应，得到20-30%的3-吲哚酚盐的碱熔物，将此碱熔物溶入大量水中，通空气氧化后，再经压滤、洗涤、干燥得到靛蓝。

靛蓝合成的碱熔、氧化及后处理工序中，碱的使用主要在碱熔工序，除了氧化压滤后稀碱进入碱回收之外，碱的流失主要在压滤后产品的洗涤过程中。根据跟踪统计及分析，在靛蓝后处理洗涤过程中，滤饼洗涤造成大量的碱流失，而且需要用大量的自来水对物料进行稀释和洗涤，流失的碱进入污水处置装置后，需要用大量的酸进行中和，处理费用和生产成本高，而且形成的无机盐难以生化处理，浪费碱资源，造成了较大环境污染。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种采用循环回收套用的方法，将压滤滤液、洗涤水以及碱渣中KOH有效回收的靛蓝生产回收混合碱液的方法。

本发明采用的技术方案是：一种靛蓝生产回收混合碱液的方法，包括以下步骤：

(1) 靛蓝氧化工序后送入压滤机压滤，压滤滤液浓缩过滤出碱渣后，压滤浓缩液送入反应釜；

(2) 洗涤步骤(1)压滤后的靛蓝，向洗涤水中加入步骤(1)中碱渣，升温、搅拌至碱渣完全溶解，自然降至室温过滤，滤液浓缩成浓缩碱液送入反应釜；滤渣采用饱和Na₂CO₃洗涤后过滤得Na₂CO₃固体，滤液浓缩成浓缩碱液送入反应釜；

(3) 向反应釜中中通CO₂，反应温度在60-70℃时停止通气，冷却至室温，搅拌1-2小时结晶，过滤得母液和粗品Na₂CO₃，母液浓缩至绝干成脱水碱，脱水碱中K/Na＞1，直接套用回靛蓝生产中；

(4) 步骤(3)粗品Na₂CO₃采用饱和Na₂CO₃洗涤, 过滤得K/Na=0的Na₂CO₃固体, 滤液浓缩成浓缩碱液送入步骤(3)反应釜。

进一步地，所述步骤(3)脱水碱直接套用回靛蓝生产中，采用步骤(2)洗涤水稀释。

与现有技术相比，本发明的优点是：在靛蓝过滤滤液浓缩中析出的碱渣，采用K/Na低于碱渣的靛蓝洗涤水溶解碱渣，结晶过滤液浓缩，结晶过滤固体采用饱和Na₂CO₃洗涤苛化反应后滤液浓缩回收钾资源，过滤固体为商品Na₂CO₃可直接商业利用；靛蓝过滤滤液以及碱渣溶解结晶滤液浓缩后通CO₃，利用Na₂CO₃ 、KCO₃的溶解度差异析出Na₂CO₃，调节浓缩液的K/Na比，析出Na₂CO₃采用饱和Na₂CO₃洗涤苛化反应后滤液浓缩套用CO₃调节K/Na比使用，过滤固体为商品Na₂CO₃可直接商业利用；脱水碱直接套用回靛蓝生产中时，直接采用靛蓝洗涤水，能有效节约水资源，节省钾资源回收工序，节能减排。