[发明专利]以酚类物质为还原剂无种子法合成纳米金棒的制备方法有效
申请号: | 201310517095.X | 申请日: | 2013-10-29 |
公开(公告)号: | CN103567458A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 张立明;吕卓璇;邓燕;何农跃;夏凯 | 申请(专利权)人: | 张立明 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
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地址: | 610017 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 物质 还原剂 种子法 合成 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米材料合成领域,尤其涉及一种以酚类物质为还原剂无种子法合成纳米金棒的制备方法。
背景技术
纳米金具有优良的光学、磁学、催化性质及结构特性,能与多种生物大分子结合,且不影响其生物活性。纳米金的不同结构及形貌,使其呈现多样性的物理化学性质。因此合成具有新颖结构和不同形貌的纳米金应用于生物医学及环境食品安全检测领域,具有重要的实际意义。
目前,多种方法可用来合成不同结构和不同形貌的纳米金,如纳米金带、纳米金球、纳米金线、纳米金片、纳米金立方、纳米金棒等。其中研究最为广泛,最具应用潜力的应是纳米金棒,因为纳米金棒的合成方法简单,通过改变不同的实验参数,改变其长径比(长比宽)从而改变其光学性质。更为重要的是,其独特的光学性质,在光电子、生物分子检测、医学成像以及癌症治疗方面有着重要的应用。此外,纳米金棒在动力学上具有快速的响应时间,此独特的性质使纳米金棒特别适用于制作生物传感器,在生物医学快速诊断和治疗方面具有广泛的应用前景。
目前合成纳米金棒的方法大致有:模板法,电化学方法,光化学方法以及晶种生长方法等。其中晶种生长作为制备纳米金棒的方法使用最广,但使用种子生长法合成纳米金棒,受多种因素的影响,比如金种子、表面活性剂、还原剂和温度,还有体系中各种反应物的组分比例和它们之间的反应速率,以上因素的综合影响使得很难大量合成尺寸的形状均一的金棒。此外,在单 表面活性剂或无任何其它添加剂的情况下,使用抗坏血酸为弱还原剂,只能合成长径比低(2-5)纳米金棒,且纳米金的产量不高,只有约20%的金离子转换成纳米金。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以酚类物质为还原剂无种子法合成纳米金棒的制备方法,旨在解决传统的晶种生长受多种因素的影响很难大量合成尺寸的形状均一的金棒,此外,在单表面活性剂或无任何其它添加剂的情况下,使用抗坏血酸为弱还原剂,只能合成长径比低(2-5)纳米金棒,且纳米金的产量不高的问题。
本发明是这样实现的,一种以酚类物质为还原剂无种子法合成纳米金棒的制备方法,该方法包括:
步骤一:在金盐溶液中加入适量的表面活性剂和银盐溶液,摇晃混匀;
步骤二:加入适量的酚类还原剂,快速搅拌混匀;
步骤三:快速搅拌下先加入适量弱还原剂,再加入适量还原剂;
步骤四:在高于室温环境中避光保存12小时,获得尺寸可控、大小均一及分散性好的纳米金棒。
进一步,金盐是四水合氯金酸、氯化金、氯化亚金、氯酸基金、溴化金、氯金酸钾、氯(二甲基硫化)金、二甲基苯基膦氯化金、甲基(三苯基膦)金、氯代三叔丁基磷化金、氯金酸和氯金酸钠中的一种或几种混合物。
进一步,表面活性剂为季铵盐阳离子表面活性剂,其分子式为CH3(CH2)mNX(CH3)n(CH2)p(C6H5)q,其中m=7-15,n=2或3,p=0或1,q=0或1,X=Cl、Br、I或F。为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种混合物。
进一步,银盐是硝酸银、醋酸银、三氟乙酸银、三氟甲烷磺酸银、六氟 锑酸银和四氟硼酸银中的一种或几种混合物。
进一步,弱还原剂为对苯二酚、邻苯三酚、1,2,4苯三酚的一种或几种混合物。
进一步,还原剂是硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、氰基硼氢化钠、三乙酰氧基硼氢化钠、四正丁基四氢硼酸铵、盐酸羟胺、柠檬酸、柠檬酸盐和抗坏血酸以及抗坏血酸盐中的一种或者几种混合物。
本发明提供的以酚类物质为还原剂无种子法合成纳米金棒的制备方法,采用的是无种子法,即无需预先制备金种子,大大简化了实验步骤及难度,同时本方法合成的纳米金的产量很高,能达到90%以上。该制备方法制备条件温和,制备方法比现有的其他方法更简单易行,能够高产量并且高产率的制备出不同大小,不同长径比而且尺寸均一、水溶性好、分散性好的纳米金棒,该方法可操作性强、重复性好、具有普适性,能够大批量制备,所制备出的不同长径比及不同大小的纳米金棒可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
附图说明
图1为本发明提供的以酚类物质为还原剂无种子法合成纳米金棒的制备方法的流程图;
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