[发明专利]一种生产5-羟甲基糠醛的方法在审
申请号: | 201310503574.6 | 申请日: | 2013-10-24 |
公开(公告)号: | CN104557805A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 王阳峰;薄德臣;张龙;张胜中;高景山 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;C07C53/08;C07C53/02;C07C51/00;C07C51/48 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种生产5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于包括以下内容:
(1)将脱去半纤维素后的生物质原料与水按照质量比0.05~1:1混合后进入水解釜,在180~240℃条件下水解0.2~1h,得到葡萄糖糖、醋酸和甲酸混合溶液;
(2)以步骤(1)得到的混合溶液为原料,采用静态混合器作为反应器,将葡萄糖溶液与萃取剂通过输送设备分别通入静态混合器,反应所用催化剂为甲酸和/或醋酸,在葡萄糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应条件下进行混合接触反应;
(3)步骤(2)得到的反应流出物进行冷却静置分层,上层为水相,含有微量的5-羟甲基糠醛、醋酸、甲酸及微量的未反应的葡萄糖,下层为萃取相,含有5-羟甲基糠醛、醋酸、甲酸以及微量的水;
(4)步骤(3)得到的萃取相进入萃取剂再生塔进行分离,塔顶产物经分相得到再生的萃取剂和少量的水,塔釜得到不含水的5-羟甲基糠醛、甲酸、醋酸的混合物;
(5)步骤(4)中塔釜得到的5-羟甲基糠醛、醋酸和甲酸的混合物进入5-羟甲基糠醛成品塔进行分离,塔釜得到5-羟甲基糠醛,塔顶得到醋酸和甲酸混合物;
(6)步骤(5)中塔顶得到的醋酸和甲酸混合物进入醋酸精制塔,塔顶得到甲酸,塔釜得到醋酸。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:葡萄糖脱水生成5-羟甲基糠醛反应温度为150~280℃,反应停留时间为0.1~2 h。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:葡萄糖脱水生成5-羟甲基糠醛反应温度为200~240 ℃;
按照权利要求1所述的方法,其特征在于:葡萄糖脱水反应压力应大于反应温度下水相泡点压力以保证反应在液相状态下进行。
4.按照权利要求1或4所述的方法,其特征在于:葡萄糖脱水反应压力为2~10MPa。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所用萃取剂为复合萃取剂,包括苯、醋酸乙酯和沸点小于甲酸沸点的氯代烃。
6.按照权利要求6所述的方法,其特征在于:所述氯代烃为三氯甲烷、三氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷中的一种或几种。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于:复合萃取剂中苯为10wt%~60wt%,醋酸乙酯为10wt%~30wt%,氯代烃为10wt%~60wt%。
8.按照权利要求6或8所述的方法,其特征在于:复合萃取剂中苯为20wt%~40wt%,醋酸乙酯为15wt%~25wt%,氯代烃为20wt%~40wt%。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述葡萄糖溶液中添加无机盐,所述无机盐用量为葡萄糖溶液的1wt%~5wt%。
10.按照权利要求10所述的方法,其特征在于:无机盐为硫酸钠、硫酸钙、氯化钠、硝酸钠中的一种或几种。
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