[发明专利]一种晶体熔点的测定装置和测定方法

说明书

技术领域

本申请属于生物制药与工业生产领域，涉及一种晶体熔点的测定装置和相应的测定方法。

背景技术

熔点是晶体的重要物理参数之一，晶体熔点的准确测定，除了能够鉴别物质是否纯净外，在生物制药及工业生产中也有着广泛的应用。目前晶体熔点的测定方法，普遍采用的是毛细管法，其基本测定过程如下：装在毛细管中的少量晶体样品通过传温介质吸收热量溶化，温度计绑定在毛细管上测量晶体样品温度，最后取初熔到全熔过程中的温度平均值作为晶体的熔点测定值。

上述方法存在如下缺陷：首先，需要靠人眼判别晶体样品的熔解程度和读取温度计温度，因此必然存在观测上的误差；再者，温度计绑定在毛细管上而不能进入样品中测量也会带来一定误差；另外，需要人为控制晶体样品初熔后的加热升温速度，以避免读取到的温度滞后于实际升温速度，而人为控制升温速度也是一件比较棘手的事，如果控制不当会带来很大误差。

公开号为CN10176234A的中国专利文献中亦记载了一种测定熔点的方法，其通过在真空设备不同区域中加热同一金属样品，以金属熔点固定的特性来估算真空设备的温度均匀性，该方法也包括了测熔点的过程，但其在熔化时所测得的温度并不一定能如实反应熔点温度，因为有可能加热过度导致所测得的温度偏高，而人眼很难区分加热是否过度；另外，该方法也是通过人为控制快到熔点前的升温速率来进行测量，操作困难且可靠性不高。

总之，现有的方法通常操作繁琐且难以满足测定所要求的精度，业内亟需一种能够便于操作、高精度地测定晶体熔点的装置及方法。

发明内容

针对上述不足，本申请利用在一定压强下任何晶体的凝固点与其熔点相同的原理，将熔点的测量转化为凝固点的测量。在晶体样品全熔一段时间后，利用校准的温差电偶代替温度计进入晶体样品中测定温度，并用电位差计来测量温差电偶的电势差，只要电位差计示数在一段时间内保持不变，此示数对应的电偶温度即为晶体的熔解点。

本申请所提出的装置及方法不仅操作方便，避免了繁琐的人工操作，而且温差电偶和电位差计的使用，大大提高了测量的精度。

附图说明

图1为本申请晶体熔点的测定装置的结构图;

图2是铂铑10-铂温差电偶分度表的示意图。

其中,

1是平底烧瓶；

2、7是硅油；

3、14、15是细玻璃管；

4是胶塞；

5是加热器；

6是晶体样品；

8是铂铑-铂温差电偶测温端；

9是带绝缘外皮铂铑补偿金属线；

10是带绝缘外皮铂补偿金属线；

11是杜瓦瓶；

12、16是铂铑-铂温差电偶参考端；

13是冰水混合物；

17、18是带绝缘外皮铜导线；

19是电位差计。

具体实施方式

参照图1，本申请提出的测定装置包括平底烧瓶1，细玻璃管3、14、15，加热器5，铂铑-铂温差电偶测温端8，带绝缘外皮的铂铑补偿金属线9，带绝缘外皮的铂补偿金属线10，杜瓦瓶11，铂铑-铂温差电偶参考端12、16，带绝缘外皮的铜导线17、18，电位差计19。测定所需的材料有晶体样品6，硅油2、7，冰水混合物13。

其中，平底烧瓶1还包括一个胶塞4塞住瓶口，细玻璃管3竖直插入平底烧瓶1的胶塞4中。

加热器5设置于平底烧瓶1的底部，加热器5的加热体与细玻璃管3的底部贴合，用于给细玻璃管3进行加热。加热器5的电源可以外置于平底烧瓶1外，加热器5的绝缘供电导线一端连接加热体，另外一端从胶塞4中穿出，连接至该外置电源。

带绝缘外皮的铂铑补偿金属线9将铂铑-铂温差电偶的测温端8与铂铑-铂温差电偶的一个参考端16连接起来。带绝缘外皮的铂补偿金属线10将铂铑-铂温差电偶的测温端8与铂铑-铂温差电偶的另一个参考端12连接起来。

细玻璃管14、15插入杜瓦瓶11中，可用与胶塞4类似的胶塞固定（图1中未示出），即：用一个与胶塞4类似的胶塞塞住杜瓦瓶11的瓶口，再将细玻璃管14、15竖直插入杜瓦瓶11的胶塞中，从而起到固定上述两个细玻璃管的作用。如果冰水混合物中冰块较多的话，也可不固定，由冰水混合物13为两个细玻璃管提供支撑力使其不倒。铂铑-铂温差电偶的两个参考端12、16分别插入细玻璃管14、15中，用于分别获取冰点温度作为参考温度。铜导线17将参考端12和电位差计19的一端连接起来，铜导线18将参考端16和电位差计19的另一端连接起来。

具体的测定步骤如下：