[发明专利]食品中二氧化硫脲的提取和检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品分析领域，具体地说，本发明涉及一种食品中二氧化硫脲的提取和检测方法。

背景技术

二氧化硫脲又名过氧化硫脲，别名为甲脒亚磺酸（TDO），作为一种优良的还原剂，被广泛应用于纺织、印染等化工工艺中，如：作为脱色剂用于各种着色纤维的脱色处理；作为漂白剂用于纸张、羊毛、真丝等纤维和酚醛树脂、鞣料等的漂白。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中的相关信息显示：二氧化硫脲可能会作为一种馅料原料漂白剂被违法用于焙烤食品的馅料原料的漂白，食用二氧化硫脲后会引起头痛、恶心、口腔和胃刺激，但目前国内尚没有关于食品中二氧化硫脲检测方法的相关标准，因此，建立食品中二氧化硫脲的高效准确检测方法是保障食品安全的迫切要求。

二氧化硫脲的工业品一般通过碘量法、高锰酸钾法、红外光谱和紫外分光光度法等经典的检测方法来检测其纯度和含量。但二氧化硫脲用作漂白剂后大部分已经分解，其在食品中的残留量为痕量，且易受其它基质的干扰，上述方法灵敏度不能达到痕量检测的要求。

发明内容

基于此，本发明的目的在于提供一种食品中二氧化硫脲的提取方法，以及一种采用超声萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法（UPLC-MS/MS）在多反应检测模式（MRM）下采集数据，检测提取液中的二氧化硫脲的方法，具有快速、准确、灵敏等优点，其具体方案如下所述。

本发明的目的之一在于提供一种油脂性或非油脂性食品中二氧化硫脲的提取方法，包括以下步骤：

（1）称取食品基质5.0g，所述食品基质为油脂性食品基质或非油脂性食品基质；加入有机溶剂并充分混合，超声浸提并离心，取上清液水浴中以氮气吹至近干，用上机溶剂复溶残渣并定容至1ml，得油脂性食品基质的复溶液或非油脂性食品基质的复溶液；所述有机溶剂为乙腈或甲醇；

（2）取步骤（1）所得油脂性食品基质复溶液用正己烷反萃取除脂，离心，取下清液；过0.22μm滤膜，即得提取液；

或

（2）取步骤（1）所得非油脂性食品基质复溶液过0.22μm滤膜，即得提取液。

优选地，上述提取方法中的所述有机溶剂为乙腈。实际操作中，有机溶剂可根据样品基质特性选择。对于油脂性食品基质，有机溶剂可为乙腈；对于非油脂性食品基质，有机溶剂可为甲醇。

在其中一些实施例中，上述提取方法中的所述上机溶剂为体积比为80：20～90:10（优选为80：20）的乙腈/水溶液。

在其中一些实施例中，上述提取方法中步骤（1）所述充分混合的方式为涡旋振荡，且涡旋振荡时间为0.5～1min，所述超声浸提的时间为5～25min，所述离心的速率为4000r/min，离心时间为5min。

在其中一些实施例中，上述提取方法中步骤（2）所述正己烷体积为1～2mL，所述离心的速率为13000r/min，离心时间为3min。

在其中一些实施例中，上述提取方法中的所述油脂性食品基质是伍仁馅料、红莲蓉馅料、白莲蓉馅料或其组合；所述非油脂性食品基质是腐竹、米粉、面条或其组合。

本发明还提供一种食品中二氧化硫脲的检测方法，包括以下步骤：

（1）根据上述任一种提取方法得到食品基质的提取液；

（2）采用超高效液相色谱-质谱/质谱法对根据步骤（1）制得的提取液进行检测，所述超高效液相色谱-质谱/质谱法检测条件如下：

①色谱条件：

色谱柱：氨基色谱柱，50mm×2.1mm，1.7μm；

流动相：甲醇/水，体积比为80:20～95:5，等度洗脱；

流速：0.3±0.1mL/min；

进样量：2.0～3.0μL；

柱温：30±5℃。

②质谱条件：

离子源：ESI-，150℃；

去溶剂气温度：500℃；

去溶剂气：高纯氮气，1000L/h;

锥孔气：高纯氮气，50L/h；

碰撞气：高纯氮气，0.15mL/min；

检测模式：多反应检测（MRM）模式；

检测离子对：106.9>64.7，106.9>63.7；

锥孔电压：5～15V；

碰撞能：5～25eV。

优选地，上述检测方法中所述流动相甲醇/水的体积比为80：20。

优选地，所述锥孔电压为12V。

优选地，所述离子对106.9>64.7的碰撞能为7eV；离子对106.9>63.7的碰撞能为12eV。