[发明专利]一种测定地表水中有机磷的方法

说明书

技术领域

     本发明涉及一种借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料。

背景技术

 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐(如磷脂等)，它们普遍存在于溶液中、腐殖质粒子中和水生生物中。磷是生物生长必需的元素之一，但水体中含磷量的增加(如超过O．2 mg/L)会导致水体质量下降，特别对于湖库水体，由于含磷量的增加，造成水体中浮游生物和藻类过度繁殖而消耗水中的溶解氧．从而加速湖库水体的富营养化。磷是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之二。因此。准确测定水体中的磷含量非常重要。

水体中的磷通常采用碱性过硫酸钾氧化-钼酸铵分光光度法进行测定．其反应原理是在120-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂，将水中绝大部分溶解的、颗粒的、有机的和无机的含磷化合物氧化成正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物，用分光光度法在800 nm波长处测定其吸光度，计算出磷含量。该标准方法使用压力蒸汽消毒器为消解仪器，不仅费时、费力，而且温度难于控制，在消解过程中存在安全因素。

发明内容

本发明旨在提供一种操作更简便的测定地表水中有机磷的方法。

本发明所述的一种测定地表水中有机磷的方法，其特征在于包括：。

一、绘制标准曲线：。

(1)准确移取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷标准使用液于25 mL比色管中；。

(2)加入2.5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口，用纱布及纱绳裹紧管塞．以防水气迸出；。

(3)将比色管置于大烧杯中，然后放入电热鼓风干燥箱中，设定温度为125℃．当温度达到125℃时开始计时，加热30 min后关闭烘箱，使比色管在烘箱中自然冷却，当温度下降到60℃以下时取出比色管；。

(4)向比色管中加入钼-抗-锑显色剂25 mL，用高纯水稀释至25 mL标线，充分摇匀后放置30 min；。

(5)在紫外-可见分光光度计上，以高纯水作参比，用l cm石英比色皿在800 nm波长处测定吸光度，以磷标准使用液浓度(mmol／L)为横坐标，校准的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；。

二、测定样品：。

取待测样品，按标绘制准曲线步骤(2)～(5)进行磷含量测定，通过标准曲线计算有机磷含量。

本发明所述的方法测得的结果的线性关系、准确度、精密度、检出限和相对误差均符合环境监测技术规定的要求。采用本发明的方法使操作更安全简便，提高了测定结果的稳定性和工作效率。因此，本发明所述的方法对地表水或废水中有机磷的测定具有一定的应用价值。

具体实施方式

实施例一。

一、绘制标准曲线：。

(1)准确移取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷标准使用液于25 mL比色管中；。

(2)加入2.5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口，用纱布及纱绳裹紧管塞．以防水气迸出；。

(3)将比色管置于大烧杯中，然后放入电热鼓风干燥箱中，设定温度为125℃．当温度达到125℃时开始计时，加热30 min后关闭烘箱，使比色管在烘箱中自然冷却，当温度下降到60℃以下时取出比色管；。

(4)向比色管中加入钼-抗-锑显色剂25 mL，用高纯水稀释至25 mL标线，充分摇匀后放置30 min；。

(5)在紫外-可见分光光度计上，以高纯水作参比，用l cm石英比色皿在800 nm波长处测定吸光度，以磷标准使用液浓度(mmol／L)为横坐标，校准的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；。

二、测定样品：。

分别以实验室自来水、人工海水、天然海水和天然湖水为本底，以Ⅳ-(膦酰基甲基)氨基乙酸高纯品为磷标准，制备待测样品，分别将待测样品按标绘制准曲线步骤(2)～(5)进行磷含量测定，通过标准曲线计算有机磷含量。

然后再用国际法分别测定上述待测样品，结果见下表。

                                                 。

由上表可以看出，本发明的方法测定有机磷的相对标准偏差最大值不超过3％，说明该方法具有较好的精密度；其有机磷回收率在90％～95％范围内，虽然回收率略低于国标法。但能满足一般测定的需要。此外通过对2种方法测定结果的对比发现，除个别实验外，两者的相对误差能控制在8％以内。