[发明专利]氟化物或氟化氢的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体说是一种氟化物或氟化氢的检测方法。

背景技术

氟化学一直表现出蓬勃发展的趋势。许多尖端技术（如原子能工业、火箭、宇航等）和一些重大的工业项目及药物都采用了含氟的化合物。

氟化氢是一种无机强酸，无色，极易溶于水，溶水后形成氢氟酸。HF是一种有强烈刺激味道的气体，与皮肤/粘膜接触后可造成灼伤，同时造成上呼吸道和下呼吸道发炎，体内吸入HF会导致新陈代谢紊乱。

目前已经公开了多种对于F^-(或HF)的检测方法，概而言之这些方法都是基于化学、电化学、光谱和光学检测。这些方法有的难以实现，有的实施价格相对昂贵。

氟是一种具有极强亲核性的原子，它可以参与对含氧和含硫底物发生的亲核取代反应。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种易于操作、成本低廉的氟化物或氟化氢的检测方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

氟化物或氟化氢的检测方法，包括以下步骤：在溶液中将所测定的样品与有机化合物接触，得到测量溶液，所述有机化合物为在氟化物或氟化氢的存在下会发生烷基化反应的有机化合物，通过检测所述测量溶液中的所述有机化合物的消失或有机氟化物的出现来测定样品中的氟化氢浓度。

其中，所述有机化合物为含氧或含硫底物。

其中，所述含氧或含硫底物选自环氧树脂、醇、醛、酸、酯、硫醇、硫羰基化合物、磺酸酯中的一种或多种。

其中，采用气-液相色谱法检测所述测量溶液中的所述有机化合物的消失或有机氟化物的出现。

其中，通过利用已知量的氟化物或氟化氢或已知量的有机物或有机氟化物测定成一系列标准溶液，通过简单的外推可得到样品中氟化物或氟化氢的含量。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

1、本方法的检测量级可以轻易的达到1ppm；

2、成本较低，可以很容易的就增加检测的数量；

3、操作相对简单，一般从事于本行业的技术人员均可以独立完成检测任务。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。

实施例1

一、仪器与药品：

液相色谱-质谱仪；

所选择的有机化合物为：

氟代试剂：HF

其他试剂：Py、CH₂Cl₂；

二、检测步骤：

将所述的有机化合物与氟代试剂在溶液中混合；

在亲核氟代试剂的作用下，有机化合物反应产生相应的氟化物；

利用液相色谱和质谱确定所述有机化合物已经发生烷基化；

通过系列的标准溶液确定实验所测样品中的氟含量。

三、反应原理：

反应完成后反应产物中顺式（cis）大约占总产物的20%，反式（Trans）约占80%。

四、检测结果说明与分析：

利用系列的标准溶液可以确定实验所测样品中的氟含量，从而证明本方法的可行性。

优选的溶液的选择在水溶液中添加有机溶剂可以显著的提高本方法的检出氟的灵敏性。

实施例2

一、检测仪器与药品：

液相色谱-质谱仪；

所选择的有机化合物为：

氟代试剂：二乙胺基三氟化硫(DAST)

二、检测步骤：

将所述的有机化合物与氟代试剂在溶液中混合；

在亲核氟代试剂的作用下，有机化合物反应生产相应的氟化物；

利用液相色谱和质谱确定所述有机物已经发生烷基化；

通过系列的标准溶液确定实验所测样品中的氟含量。

三、反应原理：

四、检测结果说明与分析：

含氧官能团如羟基，醛，酮，羧酸及其衍生物在亲核氟代试剂作用下，氧原子被氟原子取代，生成相应的氟化合物，是氟化物中最常用的合成方法。常用氟代试剂包括Ishikawa reagent，SF₄和DAST及其衍生物如Deoxo-Fluor等，其中DAST的应用最为广泛。

实施例3

一、检测仪器与药品：

液相色谱-质谱仪；

所选择的有机化合物为：

氟代试剂：HF

其他试剂：CF₃OF