[发明专利]一种多臂等级结构硫化镉的合成方法与用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫化镉的合成方法，特别是一种多臂等级结构硫化镉的合成方法。本发明还涉及该方法合成的多臂等级结构硫化镉的用途。

背景技术

作为II-VI族半导体材料中一种非常重要和典型的半导体材料，硫化镉CdS在过去的几十年里已经进行了广泛深入的研究。硫化镉是一种非常重要的光电半导体材料，其能隙（Eg）为2.42 eV，它有着重要的电子和光学性质，已经被广泛的应用到太阳电池中的光电转换、平板显示系统的发光二极管，以及其它基于非线性特性制造的光学器件。

无机材料的形貌和结构往往影响它们的物理性质，因此很多种方法用来合成各种特殊形貌和结构的CdS材料。过去几年，大量的研究工作围绕控制CdS纳米晶体的尺寸和形貌展开，开发出许多新方法用来制备以CdS为基体的结构，例如：以乙二胺作模板通过溶液法制备出CdS纳米结构，以及微米球结构形成的花生状CdS和自包裹的CdS微球。

因此，如何利用溶液法设计和发展新的合成路线制备新颖的CdS纳米结构，甚至其它类似的半导体材料具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新颖的有机酸辅助的合成路线制备多臂等级结构CdS微纳米材料的方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种多臂等级结构硫化镉的合成方法，其特点是，其步骤如下：在每35mL蒸馏水中，先加入丙二酸0.5 mmol和氢氧化钠0.5 mmol，随后往溶液中分别加入氯化镉0.5 mmol和硫脲0.5 mmol，在不停搅拌条件下，混合物分散形成均匀溶液；随后，将溶液转移到一个45毫升聚四氟乙烯内衬高压釜中，该高压釜在160-180℃条件下密封反应12小时，然后自然冷却至室温；收集所得的黄色沉淀，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后在50℃真空条件下干燥4小时，即得。

与现有技术相比，本发明采用水热法，以无水氯化镉和硫脲作为前驱体，以丙二酸为辅助，在稳定的弱酸性体系中成功制得了尺寸分布均匀、形貌和结构一致的新型多臂等级结构的硫化镉纳米材料。在我们实验结果的基础上，我们推测该硫化镉微结构的生长是通过自组装过程而形成的。丙二酸的引入，不仅能为这种结构的硫化镉的合成提供一个稳定的弱酸性体系，羧基（—COOH）和适宜的pH值这两者的结合，在动力学上也能够实现对硫化镉微结构生长过程的有效控制，有利于这种复杂的三维等级结构的形成。此外，我们对这种路线合成的硫化镉材料的光催化性能进行了研究，结果显示，在紫外光的照射下其对罗丹明B（RhB）和甲基橙的降解均表现出了良好的光催化活性，相同条件下对甲基橙的降解需要更长时间，降解速率较慢。因此，可以推测这种新型多臂等级结构的硫化镉纳米材料，将会在半导体光催化，新型光电子器件、发光材料、非线性光学材料、光敏感传感器、电腐蚀等领域中具有潜在的应用前景。

附图说明

图1为在160℃条件下反应12小时制备的多臂等级结构CdS的X射线粉末衍射花样图；

图2、3为在180℃条件下水热反应12小时制备的多臂等级结构CdS的场发射扫描电镜低倍图片；

图4、5为在180℃条件下水热反应12小时制备的多臂等级结构CdS的场发射扫描电镜高倍图片；

图6、7为加入0.5mmol丙二酸获得的CdS等级结构的扫描电镜图片；

图8为加入0.5mmol氢氧化钠获得的CdS纳米结构的扫描电镜图片；

图9、10为加入0.5mmol氢氧化钠获得的CdS纳米结构的透射电子显微镜图片；

图11为 在160℃条件下水热反应12小时氨基硫脲作为反应物获得的等级结构CdS的场发射扫描电镜图片；

图12-15不同反应时间ZnS生长典型形态的扫描电镜图片：(a) 2 h (b) 4 h (c) 8h (d) 12h；

图16为 5mg 多臂等级结构CdS在紫外光照射下催化降解罗丹明B染料水溶液（1.0 × 10^-5M, 50ml）的紫外吸收-可见光谱图；

图17为光催化降解罗丹明B染料的紫外吸收光谱随时间变化的曲线。(a) 含有5mg 多臂等级结构CdS；(b) 无催化剂；

图18图为5mg 多臂等级结构CdS在紫外光照射下催化降解甲基橙水溶液（1.0 × 10^-5M, 50ml）的紫外吸收-可见光谱图。