[发明专利]一种丁醇脱水回收高纯丁醇的方法和装置有效

专利信息
申请号: 201310468583.6 申请日: 2013-09-30
公开(公告)号: CN103508847A 公开(公告)日: 2014-01-15
发明(设计)人: 李洪;高鑫;张涛;李鑫钢 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07C31/12 分类号: C07C31/12;C07C29/76;C07C29/80;C07C29/86
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁醇 脱水 回收 高纯 方法 装置
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种丁醇脱水回收高纯度丁醇的方法和装置。 

背景技术

丁醇是一种重要的化工产品,具有多种用途,在塑料工业中用作化学原料,在食品和香料工业中用作萃取剂。 

随着近年来生物发酵技术的成熟,生物能源丁醇走进人们的视野,它是新一代新型燃料,被称为第二代生物燃料。在不改变发动机的前提下,汽油可允许与20%的丁醇相混合。丁醇分子中的碳原子数多于乙醇,单位体积消耗可释放更多能量,具有能量密度高,经济实用性好的特点。而且丁醇亲水性比乙醇弱,在与汽油以任意比例混合时,产生的蒸汽压力低,对管线的腐蚀性小、便于管道输送。因此,丁醇更适合在目前国际能源形势中广泛应用。 

由于受到技术和资源的限制,我国丁醇产量不足以满足国内市场的需求,供货紧张的现象出现频繁,每年都需要大量的进口来满足国内需求,因此,在价格方面也受到国外很大影响。世界丁醇消费量200多万吨,2011年需求量为340万吨,未来5年消费量年均增长率预计为4%[1]。 

因此,开发分离提纯丁醇的技术对丁醇的市场有重要作用。生物发酵产生的丁醇以及使用过的溶剂丁醇中都含有水分,丁醇和水有共沸,而且水和丁醇混合时会有部分互溶,丁醇的纯度很难提纯。所以将丁醇中的水分脱除,可以得到纯度较高的丁醇,可提高丁醇的价值。申请号为201080032088.5的专利是利用有机萃取剂将丁醇萃取到塔底然后分离提纯丁醇,该工艺脱水后,还需要进再行萃取剂分离,工艺较复杂,而且控制点多。本发明人经过实验研究发现可以通过一个蒸馏塔将丁醇和水分离,并且通过多次实验得到水相和油相较好分层温度范围,脱除水分,得到高纯的丁醇。 

参考文献: 

[1]刘佳,汽提吸附法提取丙酮丁醇工艺的研究,河北科技大学学位论文,2011。 

发明内容

本发明的目的,是提供一种丁醇脱水回收高纯度丁醇的方法及装置。 

本工艺发明所涉及的方法和装置工艺简单,成本低,安全可靠,容易操作。丁醇的回收率和纯度都较高。 

本发明回收高纯度丁醇装置,设备连接如下:原料泵出口连接预热器壳程入口,预热器壳程出口连接蒸馏塔进口,蒸馏塔底物料分两路,一路连接塔底泵出口,一路连接在再沸器管程入口,再沸器管程出口管线连接蒸馏塔底气相入口,塔底泵出口连接预热器管程入口,塔顶出口气相连接冷凝器壳程入口,冷凝器壳程出口冷凝液连接水分倾析器入口,倾析器油相出口连接回流泵入口,回流泵出口连接蒸馏塔顶回流口,倾析器水相出口连接水处理单元。 

本发明的操作流程如下: 

本发明针对含水及少量杂质的丁醇,通过蒸馏塔、再沸器、冷凝器、水分倾析器等设备将丁醇中的水分脱除,得到高纯度的丁醇。其工艺叙述:含水分和杂质的粗品丁醇经过进料泵,控制稳定的流量进原料预热器预热到合适温度后进入精馏塔中,或不经过预热直接进塔,在塔内经过气液相互传质,塔顶采出丁醇和水的气相混合物,经冷凝到适宜温度后进入水分倾析器,倾析器内设置分层缓冲通道和观测视镜,使水分和丁醇在选定的操作温度下分层,水相层经过阀门管道控制经过水处理后排放,油相层输送进入塔内,在塔内分布后向下流动与塔内上升蒸汽形成逆流传质。塔底液相一部分经过再沸器加热形成上升蒸汽;另一部分经过塔底泵,控制稳定的流量采出,塔底采出的高温液相为产品高纯度丁醇,高温丁醇进入原料预热器的给原料预热,而丁醇被原料冷却到适宜的温度后进入产品罐储存销售。 

装置操作条件为蒸馏塔的温度为74~112℃,设计压力为50~202Kpa(绝压);蒸馏塔进料温度30~85℃;塔顶气相冷凝器的温度为71~110℃;产品丁醇冷却后的温度为40~50℃;水分倾析器温度为70~110℃。 

所述的蒸馏塔设备为立式空间设备,其内部安装塔内构件;所述水分倾析器为常压容器,下部为水层相,上部为丁醇油相,容器内部安装缓冲道,外部下方分层处安装视镜。所述的冷凝器、预热器、再沸器为换热器。所述的设备可根据处理量不同而设计不同的大小尺寸。 

本发明装置,水分倾析器温度为70~110℃,在温度范围内水层和油层处在良好的分离状态,将丁醇油相和水层分离,这样保证采出的水相中丁醇的流失较少,有利于提高丁醇 的回收率,同时有利于得到高纯的丁醇。 

本发明装置,原料与塔底采出的高温丁醇液相相互换热,降低了塔底再沸器的热负荷,同时将塔底高温丁醇冷却,有利于装置的节能和丁醇的储存。 

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