[发明专利]一种用水热法合成碳量子点溶液制备复合纳米光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可见光响应光催化剂的合成方法，特别涉及到一种水热法合成碳量子点修饰二氧化钛复合纳米光催化剂制备。

背景技术

随着我国人口的急剧增加和社会经济的高速发展，环境问题日益突出，己经成为影响我国社会主义现代化建设和人民群众生产、生活的首要问题。这其中，水体污染情况尤为严重。自从在n型半导体TiO₂电极上发现水的光电催化分解作用以来，将TiO₂作为光催化剂用于污水治理等研究引起了高度重视。TiO₂光催化剂化学性质较稳定且成本低、毒性低、催化活性高、氧化能力强。因此，以TiO₂作为光催化剂的高级氧化技术，在去除废水、废气污染物方面有着广泛应用。然而，对于这种催化剂，同样存在着一些明显缺陷，其一，当以太阳光或者可见光为照射光源时，其利用光能效率较低，只有不到5%的太阳光是可被利用的；其二，其表面产生电子-空穴的复合机率较大，从而使催化性能受到限制。

碳量子点被认为是一种新型的发光材料，在生物传感以及生物医学领域具有重大的潜在应用价值。由于量子尺寸效应和介电限域效应的影响，小尺寸的碳纳米粒子具有独特的光电性质，使其在发光照明、太阳能电池以及生物标记等领域显示出较大的应用前景。碳量子点具有上转换功能，使得在可见光下吸收低能光子，而在释放出高能光子。利用此特性，才有碳量子点改性二氧化钛，使得光催化剂能在可见光下受激发产生活性物种，降解水体中污染物。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于水热法的碳量子点的制备和对TiO₂进行改性，制备复合光纳米催化剂的方法，实现基于该碳量子点的改性制备具有可见光吸收的复合光催化剂，实现对可见光的利用，进而提高光催化效率。

本发明可以通过以下技术方案得以实现：

步骤一：制备碳量子点溶液

（1）用体积比为1：1的无水乙醇和去离子水混合而成的溶液配置0.125M的维生素C溶液，得到透明反应前驱体溶液；

（2）将前驱体溶液加入到反应釜中，反应时间为2h～8h，反应温度为140℃～200℃，得到深褐色产物；

（3）向上述深褐色产物中加入二氯甲烷，多次萃取后，取上层水溶液并经过透析膜进行分离纯化，得到碳量子点溶液；

步骤二：制备复合纳米光催化剂

（1）将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，然后滴加亚氨基二乙酸溶液，得到混合溶液，其中钛酸丁酯、无水乙醇、亚氨基二乙酸的体积比为17：57.5：4.125，然后使用氢氧化钠和盐酸溶液将上述混合溶液pH值调节到6.0～8.0，得到白色悬浊液；

（2）对上述的白色悬浊液，在室温下搅拌混匀，随后逐滴加入过量无水乙醇搅拌，收集生成的白色沉淀物并用无水乙醇和去离子水进行洗涤干燥，在300℃～500℃下煅烧2小时，制得TiO₂球形纳米颗粒；

（3）将TiO₂球形纳米颗粒与上述步骤一得到的碳量子点溶液按摩尔比为1：0～0.15混合搅拌，在60～100℃下干燥12小时，得到复合纳米光催化剂。

本发明具有以下创新点：

(1)在反应釜中合成碳量子点，可以通过简单改变反应时间和反应温度来改善碳量子点的颗粒尺寸分布，调节其上转换特性。

(2)通过溶胶凝胶法合成的二氧化钛粉体具有多孔洞，大比表面积，可以促使催化反应的传质过程，加快降解反应速度。

(3)制备使用的原料廉价易得，无需昂贵设备。

附图说明

图1为在180℃下反应4h合成CQDs的上转换荧光特性曲线图；

图2为本发明所合成的未添加碳量子点的球形TiO₂样品的扫描电镜图（SEM），(a)为放大倍数10000倍；(b)为放大倍数20000倍；

图3为本发明所合成的球形TiO₂/CQDs样品的扫描电镜图（SEM）；

图4为本发明所合成的TiO₂/CQDs及TiO₂样品的N₂吸附-脱附等温曲线；

图5为本发明所合成的TiO₂/CQDs及TiO₂样品的紫外可见漫反射光谱图；

图6为本发明所合成的TiO₂与CQDs摩尔比不同的复合纳米光催化剂的降解性能比较。

具体实施方式

本发明的实现过程和光催化剂材料的合成与催化性能由实施例说明。