[发明专利]气相色谱法检测稻谷中9种有机磷农药残留量

说明书

技术领域

本发明建立一种检测稻谷中敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷9种有机磷农药残留量的气相色谱方法，属于农药残留检测技术领域。 

背景技术

中国是世界上稻谷生产与消费大国，水稻的种植面积约占全球23%，产量占30%以上，居世界第一。由于水稻生育期长，病虫害频发，因此农用化学品被大面积、高浓度、高频次地使用，这在减轻病虫害损失上，起到了至关重要的作用，但是由此带来了稻谷的食用安全问题。 

有机磷杀虫剂是我国稻田使用最主要的农药，占所有使用农药的70%以上。其中，敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷等品种起着重要的作用，由于这些农药内吸性好、渗透性强，因此在水稻中后期施药后，就容易在谷粒内残留。 

稻谷不仅给我们提供大米，由稻谷脱粒后产生的米糠，也是畜牧生产的饲料，也会进入人们的食物链中。在检测中发现，只要稻谷中有农药检出，在碾出的大米中就有相应的农药检出。 

目前，对稻谷中有机磷农药残留量的检测，大多采用的是国家标准GB/T5009.145-2003方法（植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定），该方法提取净化过程比较复杂、耗时较长，效率较低。 

本发明旨在建立一种廉价、快速、准确、灵敏的多残留检测方法，对稻谷中敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷农药残留进行日常的监测。 

发明内容

本发明有如下二方面内容： 

1、稻谷样品前处理

2、气相色谱仪检测

本发明所采用的技术，包括以下内容：

（1）稻谷样品的制备

将稻谷样品晒干，用植物粉碎机粉碎，过筛（1mm），制成待检样。

（2）仪器与试剂 

①仪器 Agilent 6890气相色谱仪、配有火焰光度检测器（FPD），DB-608（30m×0.32mm×0.5μm）作为定量检测色谱柱，HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）作为定性确认色谱柱，电子天平，德国IKA高速匀浆机，美国N-EVAP24水浴氮吹仪，真空泵。

②试剂  乙腈：分析纯；丙酮：色谱纯；氯化钠：分析纯，140℃烘烤4h。 

③农药标准样品  敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷标准溶液购自农业部环境保护科研监测所，质量浓度为100μg/ml。用丙酮配制成10μg/ml浓度的混合储备液，临用时选用没有本底干扰的稻谷样品提取液配制校准标准溶液，以消除基质增强效应的影响（乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷基质增强效应非常明显）。 

（3）样品前处理 

①提取  用电子天平准确称取10.0g样品于250 ml烧杯中，加入20.0 ml蒸馏水浸泡30 min，再加入40.0 ml的乙腈，以8000rmp/min高速匀浆2min，接着用定量滤纸抽滤，滤液收集到装有约7 g氯化钠100ml具塞量筒中，收集好滤液，盖上塞子，剧烈震荡2min，在室温下静置40min，使乙腈相与水相分层；

②浓缩  吸取l0.0 ml乙腈溶液于10.0 ml刻度试管中，将试管放入氮吹仪的水浴锅中，水浴温度控制在45℃-50℃，然后将氮吹仪的不锈钢通气针紧贴试管壁，氮气或空气流沿着试管壁吹至样品表面（如果水浴的温度过高、通气针吹出的气流过大，都会降低敌敌畏回收率），待样品溶剂挥发、浓缩至0.5ml-1ml（样品浓缩至0.5ml以下，敌敌畏的回收率急剧下降）时，立即用丙酮定容，定容至5.0ml，充分摇匀，静置5min，取上清液，供气相色谱仪检测。

（4）气相色谱仪检测 

①色谱参数设定（用DB-608色谱柱与HP-5色谱柱所设定的参数相同）  载气：高纯氮气（纯度99.999%）；检测器的燃气与助燃气H₂150 ml/min、空气110ml/min；进样模式：恒流，流量为1.8 ml/min；进样口温度：235℃；检测器温度：270℃；柱升温程序：初始温度90℃，保持1min，以35℃/min上升至210℃，以20℃/min上升至250℃，以25℃/min上升至270℃，保持6min；进样方式：不分流；进样量1μl。