[发明专利]反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及一种反应型磷系阻燃剂的制备方法。

 

背景技术

目前次膦酸酯的合成工艺大多是向支链烯烃中加入次膦酸水合物，在过氧化物做催化剂的条件下合成，但产量很低，另外用二卤化物的合成工艺又是一个很复杂的过程，同时包含了一些不确定因素生成了许多的不明产物，而且实验操作繁琐，或者需要使用昂贵的有机溶剂，并且反应产率较低、产品纯度不高等不足。

 

发明内容

本发明的目的在于，提供一种反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法，工艺简单，无过多副产物，效率高，无明显环境污染。

一种反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法，它包括以下步骤：

一、将甲苯和四丁基溴化铵加入三口烧瓶中，配成溶液，加热至60℃，加入白磷，搅拌均匀，冷却至-10℃，通入氮气，加入甲基溴，然后加入氢氧化钠溶液，-10℃保温搅拌反应2h，加入水，搅拌升温至室温，静置，得澄清的两相溶液；

二、分液，向下层溶液中加入双氧水、盐酸和异辛醇，加热至110℃，用分水器将生产的水分离出来，保温6h，然后升温至120℃，保温1h；

三、减压蒸馏除去过量异辛醇，收集75℃/39.9Pa的馏分，即得甲基次膦酸异辛酯。

本发明提供的反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法，其有益效果在于，合成原料简单易得，工艺简单，无过多副产物，效率高，无明显环境污染。

 

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法进行详细的说明。

 

    实施例

一、将50ml甲苯和2.1g四丁基溴化铵加入250ml三口烧瓶中，配成溶液，加热至60℃，然后加入3.1g白磷，剧烈搅拌并冷却至-10℃，通入氮气，加入19g甲基溴，然后在1h内加入50%的氢氧化钠溶液20g，-10℃保温搅拌反应2h，加入20g水，搅拌升温至室温，静置分层，得澄清的两相溶液；

二、分液，向下层溶液中加入4.5g 6%的双氧水、30g 36%的盐酸和20g异辛醇，加热至110℃用分水器将生产的水分离出来，保温6h，然后升温至120℃，保温1h；

三、减压蒸馏除去过量异辛醇，收集75℃/39.9Pa的馏分，即得甲基次膦酸异辛酯。