[发明专利]一种含不对称非共平面结构的二胺单体及其制备方法无效
申请号: | 201310448514.9 | 申请日: | 2013-09-27 |
公开(公告)号: | CN103483206A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 黄孝华;刘婵娟;刘红霞;徐旭;韦春 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07C211/50 | 分类号: | C07C211/50;C07C209/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541006 广西壮族自治区桂林*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不对称 平面 结构 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种含不对称非共平面结构的二胺单体,其特征在于所述含不对称非共平面结构的二胺单体的结构式通式为:
;
其中R为下列7种烷基结构式中的一种:
;
Ar为下列9种芳香结构式中的一种:
。
2.根据权利要求1所述的含不对称非共平面结构的二胺单体的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将20~40物质的量份的芳香取代甲醛和10~20物质的量份的盐酸均匀混合,制得混合液;
(2)在氮气保护下,将100物质的量份的2-烷基取代苯胺升温至110~120℃,然后在1~1.5小时内滴加入步骤(1)制得的全部混合液,滴加完毕后持续搅拌30分钟,再升温至150~160℃回流10~12小时,然后冷却至60℃,逐步滴加入碱溶液中和至中性,继续冷却至室温后,先加入有机溶剂萃取,再用蒸馏水洗涤3~4次,然后用无水硫酸钠干燥过夜,过滤,旋蒸除去溶剂,得到的粗产物进一步用硅胶柱层析分离法提纯,最后得到含不对称非共平面结构的二胺单体;
所述2-烷基取代苯胺为2-甲基苯胺、2-乙基苯胺、2-丙基苯胺、2-异丙基苯胺、2-丁基苯胺、2-异丁基苯胺和2-叔丁基苯胺中的任何一种;
所述芳香取代甲醛为4-乙基苯甲醛、4-丙基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛、4-丁基苯甲醛、4-异丁基苯甲醛、4-叔丁基苯甲醛、1-萘甲醛、2-萘甲醛和9-蒽甲醛中的任何一种;
所述盐酸为12 N的浓盐酸;
所述碱溶液是质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液;
所述有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯和石油醚中的一种。
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