[发明专利]一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸的制备方法有效
申请号: | 201310445330.7 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN103467324A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 马兴群;张守伟;丁振柱;张毅丰;曾凡伟 | 申请(专利权)人: | 潍坊祥维斯化学品有限公司 |
主分类号: | C07C229/12 | 分类号: | C07C229/12;C07C227/08 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 261061 山东省潍坊市高新*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适合 工业化 生产 甲基 甘氨酸 制备 方法 | ||
1.一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、制备氯乙酸溶液:常温下,将氯乙酸加入水中,制得氯乙酸溶液;
S2、与二甲胺反应:将氯乙酸溶液加入到二甲胺水溶液中,氯乙酸与二甲胺的摩尔比为1:2.5~1:5,并且控制温度为20~70℃,完成后保温反应2~5小时;
S3、脱除多余的二甲胺:反应完成后,将未反应的二甲胺脱除;
S4、浓缩结晶、离心、干燥:将上述溶液浓缩至出现大量白色结晶,温度降至25℃,离心、干燥。
2.如权利要求1所述的一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,氯乙酸与水的质量比为1:1。
3.如权利要求1所述的一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,氯乙酸与二甲胺的摩尔比为1:3~1:4;反应温度为40~50℃;反应时间为2~3小时。
4.如权利要求1所述的一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,脱除多余二甲胺时温度控制在90~100℃,控制终点pH<6.5。
5.如权利要求1所述的一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,浓缩温度控制在不小于90℃,真空度为-0.08MPa,干燥温度控制在80~90℃,干燥时间为5~7小时。
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