[发明专利]氯化螺环磷酸酯合成的改进工艺

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种化合物的合成工艺，具体涉及一种氯化螺环磷酸酯的合成工艺。

 

背景技术

近些年来国内外以氯化螺环磷酸酯为中间体开发出了一批高效低毒的含磷阻燃剂，如螺环磷酸酯蜜胺盐，螺环磷酸酯与二胺类的低聚物，溴代芳基螺环磷酸酯等。在这些阻燃剂的合成中，其中间体氯化螺环磷酸酯的合成都是采用美国的专利技术，即三氯氧磷和季戊四醇在回流状态下反应24h左右，产率约60%-80%，此工艺存在着反应温度高，反应时间长等缺点。

 

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于，提供一种氯化螺环磷酸酯合成的改进工艺，降低反应温度，缩短反应时间。

一种氯化螺环磷酸酯合成的改进工艺，它包括以下步骤：

一、按季戊四醇：三氯氧磷：三氯化铝=1：5.5：0.06的比例称取反应物料，加入带回流装置的三口烧瓶中；

二、搅拌加热，升温至50℃，反应9h；

三、减压蒸馏除去过量的三氯氧磷，用二氯甲烷洗涤，过滤，干燥即得成品。

本发明提供的氯化螺环磷酸酯合成的改进工艺，其有益效果在于，设备简单，反应温度低，反应时间短，且三氯氧磷经一次减压蒸馏后可循环利用，显著的降低了生产成本，减轻了环境污染。

 

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的氯化螺环磷酸酯合成的改进工艺进行详细的说明。

 

    实施例

一、称取2.72g季戊四醇，16.87g三氯氧磷和0.16g三氯化铝，加入带回流装置的三口烧瓶中；

二、搅拌加热，升温至50℃，恒温反应9h；

三、减压蒸馏除去过量的三氯氧磷，产物用二氯甲烷洗涤4次，过滤，真空干燥即得白色固体粉末为氯化螺环磷酸酯。