[发明专利]一种吸附肝素钠专用阴离子交换树脂的制备方法有效
申请号: | 201310441479.8 | 申请日: | 2013-09-25 |
公开(公告)号: | CN103464222A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 王金明;张勇 | 申请(专利权)人: | 凯瑞化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J41/08 | 分类号: | B01J41/08;C08B37/10 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 刘俊玲;张亚军 |
地址: | 062451 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 肝素钠 专用 阴离子 交换 树脂 制备 方法 | ||
1.一种吸附肝素钠专用阴离子交换树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)水相的配制
按重量份计,在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份有机化学分散剂和0.5-2份无机分散剂,搅拌均匀;
(2)油相的配制
按重量份计,将100份的苯乙烯、10-20份二乙烯基苯、0.5-2份过氧化物引发剂、10-40份致孔剂混合搅拌均匀,得到油相;所述的致孔剂为氟化硅油与甲苯的混合物,其中氟化硅油占致孔剂总质量的5-20wt%;
(3)悬浮聚合反应
将步骤(2)配好的油相溶液加到步骤(1)中装有已配制水相的反应釜中,先慢后快的进行搅拌,搅拌速度从50r/min升至150r/min,然后60-80℃阶梯式升温反应10-15h,反应结束后,反应混合物经丙酮萃取,真空干燥,制得聚合物白球;
(4)功能化处理
将步骤(3)制得的聚合物白球按照业内公知的D201阴离子交换树脂的氯甲基化工艺和胺化工艺处理,将聚合物白球放入反应釜中,加入聚合物白球质量2-4倍的氯甲醚和聚合物白球质量1倍的二氯乙烷,再加入与聚合物白球同质量的氯化锌,并升温至30-50℃,保温10-20小时结束氯甲基化反应,进行胺化反应,胺化时先把母液抽出,最后升温至30-50℃,保温5-20小时结束反应,水洗放料,制得吸附肝素钠专用树脂。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)水相的配制
按重量份计,在压力反应釜中加入100份纯水、0.5份有机化学分散剂和2份无机分散剂,搅拌均匀;
(2)油相的配制
按重量份计,将100份的苯乙烯、10份二乙烯基苯、2份过氧化物引发剂、30份致孔剂混合搅拌均匀,得到油相;所述的致孔剂为氟化硅油与甲苯的混合物,其中氟化硅油占致孔剂总质量的5-20wt%;
(3)悬浮聚合反应
将步骤(2)配好的油相溶液加到步骤(1)中装有已配制水相的反应釜中,先慢后快的进行搅拌,搅拌速度从50r/min升至150r/min,然后60-80℃阶梯式升温反应10h,反应结束后,反应混合物经丙酮萃取,真空干燥,制得聚合物白球;
(4)功能化处理
将步骤(3)制得的聚合物白球按照业内公知的D201阴离子交换树脂的氯甲基化工艺和胺化工艺处理,将聚合物白球放入反应釜中,加入聚合物白球质量3.5倍的氯甲醚和聚合物白球质量1倍的二氯乙烷,再加入与聚合物白球同质量的氯化锌,并升温至40℃,保温15小时结束氯甲基化反应,进行胺化反应,胺化时先把母液抽出,最后升温至40℃,保温12小时结束反应,水洗放料,制得吸附肝素钠专用树脂。
3.权利要求1或2所述的任意一种制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的有机化学分散剂为聚乙烯醇、明胶或羟甲基纤维素。
4.权利要求1或2所述的任意一种制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的无机分散剂为碳酸盐或硫酸盐。
5.权利要求1或2所述的任意一种制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰。
6.权利要求1或2所述的任意一种制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氟化硅油是甲基封端三氟丙基改性聚硅氧烷。
7.权利要求1或2所述的任意一种制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氟化硅油是羟基封端三氟丙基改性聚硅氧烷。
8.权利要求1或2所述的任意一种制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氟化硅油占致孔剂总重量的5wt%、12wt%或20wt%。
9.权利要求1或2所述的任意一种制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的胺化反应使用三甲胺水溶液或盐酸盐溶液。
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