[发明专利]卤酰化低烟、阻燃粉末丁苯橡胶的制备方法

权利要求书

1.一种低烟、阻燃粉末丁苯橡胶的制备方法，具体的制备步骤为：

（1）卤酰化丁苯胶乳的制备：以丁苯胶乳质量为100份计，在聚合釜中先加入100份丁苯胶乳、1～5份乳化剂、5～10份溶剂，搅拌、加热，待聚合釜温度达到25～50℃时，在搅拌条件下迅速加入0.01～0.2份催化剂，直到体系变成橙红色时加入3～15份酸酐，搅拌反应1～4h，然后再加入4～10份卤化剂，并滴加0.1～0.5份HCl的甲醇溶液，在30～60℃时反应15～30h后，加入10～15份质量浓度为1.5%～5.0％的稀盐酸水溶液终止反应，抽滤、洗涤制得卤酰化丁苯胶乳；

（2）功能化抑烟剂的制备：以抑烟剂质量为100份计，将1～5份硅烷偶联剂和50～100份水、5～10份乙醇加入到聚合釜中搅拌混合均匀，用缓冲剂调节体系pH值为8～10，然后加入100份抑烟剂，搅拌混合10～30min；再加入10～20份月桂酸多元醇酯搅拌混合30～60min；脱水、干燥、研磨得到功能化抑烟剂；

（3）阻燃粉末丁苯橡胶的制备：以卤酰化丁苯胶乳质量为100份计，取100份卤酰化丁苯胶乳和10～25份功能化抑烟剂、50～100份水加入到凝聚釜里搅拌混合10～30min，然后升温至50～60℃时，依次加入2～5份隔离剂、2～6份凝聚剂，用缓冲剂调节体系pH值为8～11，升温至70～90℃时搅拌10～30min进行熟化，最后经洗涤、脱水、干燥得到低烟、阻燃粉末丁苯橡胶产品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的酸酐为二元酸酐化合物。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的酸酐选自丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的酸酐的加入量为7～12份。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的卤化剂为液氯，液溴中的一种。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂选自无水三氯化铝、三氟化硼、四氯化锡、二氯化锌中的一种。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂加入量为0.05～0.15份。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的的溶剂选自二硫化碳、硝基苯、石油醚、四氯乙烷、二氯乙烷中的一种。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的抑烟剂是氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化钙、水滑石、铝酸钙、碳酸钙中的至少一种。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的月桂酸多元醇酯类化合物选自月桂酸乙二醇酯、月桂酸丙二醇酯、月桂酸丙三醇酯、月桂酸丁二醇酯、月桂酸季戊四醇酯中的一种或多种。

11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的HCl的甲醇溶液中HCl的摩尔浓度为0.1～0.7mol/L。

12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的丁苯胶乳是由共轭二烯烃化合物和芳基乙烯类化合物通过乳液聚合共聚而成。

14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的隔离剂选自硬脂酸钾、硬脂酸钠、油酸钾、油酸钠、合成脂肪酸钾、合成脂肪酸钠中的一种或多种。

15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的凝聚剂选自氯化钠、氯化镁、氯化铁、氯化钙、硫酸镁、硫酸铝、明矾中的一种或多种。

16.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的缓冲剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氨水、碳酸氢铵中的一种。