[发明专利]La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高温超导薄膜缓冲层制备技术领域，涉及一种La₂Zr₂O₇缓冲层薄膜的制备方法。

背景技术

高温超导薄膜在电力电子领域具有广阔的应用前景。在电力传输领域，高温超导技术是21世纪唯一的高科技技术。用在电子器件领域，高温超导薄膜需要沉积在如LaAlO₃，MgO等单晶基底上。为了获得高质量的薄膜，往往需要在LaAlO₃，MgO等基底上制作一层过渡层。用于电力领域而言，高温超导涂层，特别是YBa₂Cu₃O_7-x（YBCO）涂层大导体最具有很大开发潜力，具有比其他超导材料更加的超导性能，用于电力领域，需要在柔性基带上制备YBCO；但由于YBCO与柔性金属基底具有扩散关系，需要在金属基底上制备一层过渡层。

不管用于电子领域，还是电力领域，高温超导薄膜或涂层的过渡层都起到了非常关键的作用。这些过渡层包括：YSZ/CeO₂，La₂Zr₂O₇，SrTiO₃等。而如何实现这些过渡层的制备，又涉及到多种技术，包括：磁控溅射（MS），脉冲激光沉积（PLD），金属有机物化学气相沉积（MOCVD），金属有机物沉积（MOD）和溶胶-凝胶（sol-gel）。其中磁控溅射（MS），脉冲激光沉积（PLD），金属有机物化学气相沉积（MOCVD）需要真空设施，设备昂贵，薄膜或涂层的制备成本较高。而金属有机物沉积（MOD）和溶胶-凝胶（sol-gel）无需真空设施，只需在大气或1标准大气压下，即可完成薄膜的制备，具有设备简单，成本低的特点。因此，目前很多研究者或工程技术人员都投入了较多精力采用MOD/sol-gel工艺来开发YSZ/CeO₂，La₂Zr₂O₇，SrTiO₃等过渡层的制备。

YSZ/CeO₂，La₂Zr₂O₇，SrTiO₃缓冲层材料中，La₂Zr₂O₇材料具有良好的阻隔作用，在Ni带上制备的La₂Zr₂O₇（LZO）薄膜，可直接用于YBCO涂层导体的制备。目前MOD或sol-gel法制备LZO薄膜，大都采用乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆为原料，溶解在甲醇等有机溶剂中形成前驱溶液，在经过镀膜-热处理而形成LZO过渡层薄膜。这种工艺技术中，存在两个技术缺陷：1）镧，锆乙酰丙酮盐具有大量的C，H等元素，在甲醇或乙醇有机溶剂中，难以获得高浓度的前驱溶液，从而获得的薄膜需要反复镀膜-热处理多次，才能获得所需的200nm左右的厚膜；2）由于镧，锆乙酰丙酮盐含有大量的C，H等元素，热处理后会挥发，从而不容易获得致密的LZO薄膜，从而难以获得良好的阻隔YBCO和Ni的互扩散效果；3）镧，锆乙酰丙酮盐成本高，增加了薄膜的制造成本。

为此，探讨一些分子量较低的镧，锆金属无机盐前驱溶液具有积极意义。不仅可以降低成本，同时可获得高浓度的溶液，减少镀膜次数，从而缩短工艺周期，进一步降低工艺成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种La₂Zr₂O₇缓冲层薄膜的制备方法，解决了现有金属有机物沉积和溶胶-凝胶采用乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆为原料，不易获得致密的La₂Zr₂O₇薄膜和制备成本高的问题。

本发明所采用的技术方案是，La₂Zr₂O₇缓冲层薄膜的制备方法，采用镧、锆的无机盐为原料，结合溶胶-凝胶法制备La₂Zr₂O₇缓冲层薄膜；

具体按照以下步骤实施：

步骤1，La₂Zr₂O₇缓冲层薄膜前驱液的制备

1.1将硝酸氧锆、乙酰丙酮和丙酸混合后在40℃～80℃恒温条件下回流搅拌4～6小时，然后冷却至室温，得到澄清Zr溶液；