[发明专利]傅里叶变换衰减全反射红外光谱在线测定挥发有机水污染物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术（FTIR-ATR）在线测定挥发有机水污染物的方法。

背景技术

挥发性有机物，因其渗透力较强，易渗入地下水中,且毒性大,已引起人们广泛重视。以1,2-二氯乙烯[1, 2 - dichloroethane (1,2- DCE)]为例，1,2-DCE是工业上用于制造氯乙烯的前体，主要用途是用作萃取剂、冷冻剂及溶剂。1,2-DCE可通过吸入、食入及皮肤吸收等途径进入人体并造成一定的危害性，主要影响中枢神经系统，刺激眼及上呼吸道，短时间接触低浓度的1,2-DCE可使眼及咽喉部有烧灼感；若接触浓度增高,则伴有眩晕,恶心,呕吐甚至酩酊状；吸入高浓度该化合物可致角膜损伤及皮肤灼伤，还可致死。长期接触1,2-DCE,除粘膜刺激症状外,常伴有神经衰弱综合征。因此检测1,2-DCE等挥发有机物对于保证水质及工业产品质量具有重要的意义。目前水中测定1,2-DCE等挥发有机水污染物的方法主要是气相色谱法和色谱/质谱法等。傅里叶变换衰减全反射红外光谱法（FTIR-ATR）不需要破坏样品就可以测定，样品制备简单，操作简捷，快速，已应用于医药、高分子材料、矿物质、石油等的定性和定量分析，如LB膜研究、烟用香精物理指标测定等，但利用FTIR-ATR测定1,2-DCE等挥发有机物尚未见报道。本发明根据挥发有机水污染物在红外区范围内有特征吸收峰（如顺式cis-1,2-DCE和反式trans-1,2-DCE的特征吸收峰分别位于波数850和1197.5cm^-1处，见图1）且受水的吸收峰影响最小的特点，利用FTIR-ATR分析技术在线定量实时监测水中的挥发有机水污染物，线性相关系数达到0.99以上，结果令人满意，本发明丰富了挥发有机水污染物的测定方法，简化了测定步骤。

发明内容

本发明的目的是提供一种以乙烯丙烯共聚物（EPCo）膜为载体，利用其疏水特性将流水试样中的1,2-DCE等挥发水污染有机物吸附富集于其表面，形成一薄层有机分子，然后直接利用FTIR-ATR分析技术进行实时定量测定的方法。

具体步骤为：

（1）将1-3g颗粒或片状的乙烯丙烯共聚物（EPCo）固体置于圆底烧瓶中，加入10-50ml分析纯己烷溶剂，搅拌、加热并在70℃下回流1-2小时，当溶液变成透明时，趁热真空抽滤过滤，将过滤后的透明溶液重新加入分析纯己烷溶剂稀释至所需浓度，再加热至70℃回流0.5-1小时。

（2）用移液枪趁热准确吸取250-800μl步骤（1）所得溶液注入由ATR晶体(即ZnSe晶体)表面和橡胶圈构成的小池中，自然干燥5-12小时后在ZnSe晶体表面形成厚度为5-30μm的EPCo薄膜。

（3）将步骤（2）所得的EPCo薄膜用流动的去离子水（流速为5-10ml/min）通过流动池使其冲洗浸泡3-5小时，目的是使薄膜噪音对样品信号的影响降低到最低。

（4）将经过步骤（3）处理后的流动池采集在去离子水流动相中薄膜的干涉谱做本底，并用附于FTIR 计算机上的MacroBasic/OMNIC软件进行校正；将含有有机物的水样用水泵推过流动池，同时应用采样程序进行实时采集光谱，并锁定样品峰及观察样品特征峰随时间的变化；将采集到的谱图对特征吸收峰的峰面积积分，然后用积分得到的峰面积值及峰高对时间作图。

所述有机物为顺、反1,2-二氯乙烯[cis-1,2-dichloroethane(cis-1,2- DCE)、trans-1,2-dichloroethane (trans-1,2- DCE)]、1,2-二氯苯(1,2-dichlorobenzene (1, 2-DCB))、1,2-二氯丙烷(1, 2- dichloropropane (1,2-DCP))、2,4-二氯苯酚(2,4-dichlorophenol(2,4-DCP))和马拉硫磷(Diethyl (dimethoxyphosphinothioylthio) -succinate (C₁₀H₁₉O₆PS₂))中的一种。

所述的测量参数峰高和峰面积在一定范围内分别与待测有机物的浓度呈线性关系，其中顺式1,2-二氯乙烯的线性范围为1.25-30ppm，检测限为1.25ppm；反式1,2-二氯乙烯的线性范围为0.8-126ppm，检测限为0.8 ppm。

本发明方法操作步骤简单、快速，测定结果令人满意。

附图说明