[发明专利]一种环保型铜镀层退镀液及可再生退镀液的退镀工艺

说明书

技术领域

本发明涉及电镀技术领域，尤其涉及一种退镀液及退镀工艺。

背景技术

电镀过程中会产生不合格镀层，在支撑镀件的挂具上也会沉积上镀层；前者需要回收利用，后者要反复使用，因此需将镀层进行彻底退除。而退镀液通常适用于基体表面的镀铜层的退除。传统的退镀工艺中，通常采用含高浓度的硫酸及硝酸的退镀液，上述退镀液中含有强氧化剂并且酸性较强，因此在退镀时极易对基体本身产生过腐蚀的不良影响。另外浓硝酸与铜反应，既是强氧化剂，又是酸，产生大量的有害NOX气体，俗称“黄龙”，对环境污染严重，对人体有极大的伤害，并且对设备及厂房也会产生极大的腐蚀。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种环保型铜镀层退镀液，解决以上技术问题。

本发明的另一目的在于，提供一种可再生退镀液的退镀工艺，解决以上技术问题。

本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

一种环保型铜镀层退镀液，其特征在于，包括以下退镀液原料制成：

焦磷酸钾、酒石酸钾钠、柠檬酸铵、磷酸氢二钠、25%的氨水、30%的双氧水。

本发明的退镀液以焦磷酸钾、酒石酸钾钠、柠檬酸铵及磷酸氢二钠为主要原料，作为络合剂促进铜的溶解并增加溶液中铜离子的含量，以双氧水为氧化剂，退镀液无有害气体产生，对基体无腐蚀，效率高、反应稳定。

所述退镀液原料各组分的含量为：

所述退镀液原料各组分的含量优选为：

所述退镀液的PH值为5-10，优选6-8，调节pH值采用的酸为焦磷酸、酒石酸、磷酸、柠檬酸中的任一种或组合，优选焦磷酸和磷酸。上述几种酸不仅可以调节退镀液的pH值，其酸根又可以作为铜离子的络合剂，退镀液的pH值在6-8之间，趋于中性，反应温和，不会使基体产生过腐蚀。

所述退镀液原料中还含有二价镍离子，所述二价镍离子含量为0.1g/L-10g/L，优选1g/L-2g/L。本发明添加二价镍离子加快了退镀速度，从而使退镀液退镀时间缩短并延长了使用周期。

一种可再生退镀液的退镀工艺，包括如下步骤：

1）配置退镀液：按退镀液原料组分配比配置退镀液，将退镀液的温度设置在20℃-60℃，优选30℃-50℃，最优选35℃-40℃。

2）退镀操作：将镀件放入退镀液中，搅拌退镀液，搅拌方式可以采用机械、磁力或空气搅拌；在退镀过程中，所述退镀液的用量保持在不少于1.5L/dm²，优选1.6L/dm²-2.0L/dm²；

3）完成退镀：在一设定时间后，将镀件从退镀液中取出，完成退镀操作；

4）退镀液的再生：将步骤3）中的退镀液体积恢复至退镀前的体积；

然后采用电沉积的方法将所述退镀液中的铜离子沉积出，采用不溶性阳极作为阳极，采用不锈钢做阴极；

电解阴极电流密度为0.1A/dm²-5A/dm²，优选0.5A/dm²-2A/dm²；

电解温度控制在20℃-60℃，优选30℃-50℃；

电解时间根据退镀液中所溶铜离子的含量及法拉第定律确定；

电解处理后的退镀液中补加双氧水后实现再生，补加量为双氧水（30%）≥30mL/L，优选50mL/L-100mL/L，且调节退镀液PH值为5-10，优选6-8。

本发明采用双氧水作为氧化剂，以酒石酸钾、柠檬酸铵等为络合剂促进铜的溶解并增加溶液中铜离子的含量，从而使退镀液退镀时间缩短并延长使用周期；退除铜镀层后的退镀液可采用电沉积的方法沉积出铜，进而除去或减少退镀液中的铜离子，适当补加双氧水使退镀液达到重复利用的目的。该发明不仅具有环保的特点，又可以循环利用，提高了退镀效率，减少了成本，是一种有效可行的退镀方案。采用本发明的退镀工艺，退镀的镀件在镀液中无腐蚀，本发明的退镀液属于绿色环保的退镀液。本发明的退镀液适用于不合格产品及镀铜件吊具上铜层的退除。

步骤4）中，不溶性阳极可以是铅板、石墨电极、玻璃碳电极或钌钛氧化物涂层的钛基工业DSA电极作为阳极。

步骤4）中，加入过量的二氧化锰后，过滤，将滤液经电渗析处理的方式浓缩至与退镀前的退镀液体积相同。

也可以将退镀液加热到70℃保持10分钟后，将所述退镀液中多余的双氧水分解，并过滤，实现退镀液体积恢复至与退镀前的退镀液体积相同。