[发明专利]一种Fe3O4/α-Fe2O3核壳结构磁性微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属无机功能材料制备领域，涉及一种核壳结构磁性微球的制备方法，具体地说，是涉及一种Fe₃O₄/α-Fe₂O₃核壳结构磁性微球的制备方法。

背景技术

Fe₃O₄是重要的磁性铁氧化物，纳米Fe₃O₄因具有独特的电学和磁学性能，在磁性液体、磁记录材料、催化、微波吸收材料和生物医药等领域具有更广泛的应用价值。所以,近年来关于Fe₃O₄纳米结构的制备以及其性能的研究异常活跃。但也存在纳米结构Fe₃O₄在使用过程中容易被氧化的问题，致使Fe₃O₄样品不稳定，磁性能下降。为了解决这个问题，通常采用包覆处理的办法对Fe₃O₄纳米结构进行保护，其中利用SiO₂进行包覆最为常见，也有采用碳材料和有机高分子等进行包覆，以提高其稳定性和生物相容性。中国专利（公开号CN1445797A和CN1477082A）分别介绍了具有磁响应能力的磁性核壳结构微利的制备方法和超声处理制备铁氧体-SiO2核壳纳米粒子的方法。

α-Fe₂O₃是铁的氧化物中性质最稳定的一种氧化物，具有含量丰富、对环境无害、制备成本低等优点，这些使得α-Fe₂O₃被广泛的应用于很多领域。尤其是作为半导体光催化材料和气敏材料，α-Fe₂O₃已经引起了越来越多的兴趣。将α-Fe₂O₃包覆在Fe₃O₄纳米粒子的外面制备成核壳结构复合材料，一方面能对Fe₃O₄纳米结构进行保护，还将把二者的性能进行组合，是获得新型磁性功能材料的重要方法。

中国专利CN101049975A公开了一种制备γ-Fe₂O₃包覆Fe₃O₄纳米粒子的方法，通过空气中低温灼烧刚得到的Fe₃O₄纳米粒子，在粒径10nm的Fe₃O₄纳米粒子外面转化形成一层γ-Fe₂O₃包覆层。但该方法也存在着低温灼烧工艺要求严格的问题，而且所得到的γ-Fe₂O₃包覆层仍是介稳相，不如α-Fe₂O₃稳定。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种Fe₃O₄/α-Fe₂O₃核壳结构磁性微球的制备方法；

本发明通过下述的技术路线和措施来实现的，首先制备Fe₃O₄纳米颗粒，再通液相沉积反应在Fe₃O₄纳米颗粒表面沉积一层α-Fe₂O₃，得到Fe₃O₄/α-Fe₂O₃核壳结构磁性微球。具体来说包括下述步骤：

(1)称取一定量FeSO₄·7H₂O溶于乙二醇中，溶解后分别加入聚乙烯吡咯烷酮PVP和尿素，搅拌使其完全溶解，得到浅绿色溶液。

(2)将上述溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在160-220℃下反应6～24h后，自然冷却到室温；

(3)将得到的沉淀物离心分离，并用水和乙醇重复洗涤，得到Fe₃O₄纳米球分散液；

(4)称取一定量FeCl₃·6H₂O溶于去离子水中，然后依次加入PVP和尿素，搅拌使其完全溶解，以保证反应物混合均匀后，加入所制备的Fe₃O₄微球，在80～95℃下反应6～24h后，自然冷却到室温；