[发明专利]一种用于测定水中汞浓度的系统及方法

说明书

技术领域

本发明涉及汞浓度的测定系统和方法，尤其是指一种采用原子荧光检测技术和冷蒸汽技术相结合的汞浓度测定系统和方法。

背景技术

汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质，可在人体内蓄积。汞可通过污染空气进入人的呼吸道，进入人体后和蛋白质、酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可在人体的一些器官中积累和富集，危害人的健康。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起中毒。国内外均十分关注汞污染的预防和治理，颁布了很多检测方法和标准。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。

目前，在水体中汞浓度的检测技术主要有电化学分析法、石墨炉原子发射光谱法、火焰原子光谱法、冷原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法以及冷原子荧光光谱法等。电化学分析法虽然灵敏度很高，但由于只能使用贵金属固体电极，故电极老化现象严重。同时必须使用贵金属等原因难以得到可靠的数据精度，电极耗费很大，成本非常高。原子发射光谱法，虽具有良好的重复性和可靠性，准确性和测量数据置信度很高，但是其灵敏度在ppm量级，难以准确测量饮用水中的汞含量。

发明内容

基于现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种高灵敏度的冷蒸汽原子荧光光谱法来测定水中汞浓度的系统和方法，以解决现有检测仪器灵敏度较低或测试数据不稳定的问题。

本发明提供了一种用于测定水中汞浓度的系统，其包括：蠕动泵进样系统、试剂储存罐、控制阀组、反应器、荧光检测器以及数据采集处理系统，所述蠕动泵进样系统与控制阀组电连接，用于分别地控制电信号的通断实现所述控制阀组的开关；所述控制阀组通过管道分别与试剂储存罐和反应器连接，分别地接通各所需试剂储存罐和水样，以将水样和试剂储存罐中的相应试剂提取并传输至反应器进行化学反应；所述荧光检测器，与反应器通过管道连接，用于接收经反应后的含汞蒸汽，并检测出其中汞的含量；所述数据采集处理系统，与荧光检测器电连接，接收其检测的汞含量值，并经数据处理后，获得被测样品的汞浓度。

优选地，所述试剂储存罐包括氧化剂罐和还原剂罐，以分别将储存的氧化剂和还原剂依次输送至反应器中，在反应器中，所通入的试剂分别与水样依次进行氧化反应和还原反应，获得单质汞原子蒸汽。

优选地，所述系统进一步包括惰性气体控制气鞘，其一端与惰性气体压缩罐相连通，另一端与反应器管路连接，在惰性气体控制气鞘的驱动控制下，向反应器通入惰性气体，使之与反应获得的单质汞原子蒸汽混合，获得混合气体。所述惰性气体为高纯氩气。

优选地，所述系统进一步包括气液分离器，其与所述反应器管路连接，反应器输出的混合气体经气液分离器进行气液分离，获得包含有汞蒸汽和惰性气体的混合蒸汽，在检测中，避免了基体对汞蒸汽的干扰。

优选地，所述系统还进一步包括干燥器，其与气液分离器相连，用于对气液分离后的混合蒸汽进行干燥处理。

本发明还提供了一种测定水中汞浓度的方法，其采用冷蒸汽原子荧光光谱法，其包括以下步骤：

步骤1)取样和消解，定量抽取出含汞的水样和氧化剂，并分别通入反应器中，进行消解反应，使得水样中的各种价态的汞氧化为Hg²⁺；

步骤2)还原，向反应器中通入还原剂，以将消解后的Hg²⁺还原为单质汞原子蒸汽；

步骤3)分离，通入惰性气体至反应器中，将所述单质汞原子蒸汽载入气液分离器，以将汞蒸汽进行气液分离，获得单质汞原子气体和惰性气体的混合气体；

步骤4)检测，将混合气体通入荧光检测器进行检测分析，获得被测水样的汞含量。

优选地，在步骤1)中进一步包括：步骤a)初步润洗，将水样引入反应器，以新液置换原管道中的旧液，对反应器及其管道进行润洗，以确保所采集的水样是新鲜的，避免与旧液混合。

优选地，在步骤3)和步骤4)之间进一步包括：步骤b)干燥，将气液分离后的混合气体通入干燥器，对其进行干燥处理，去除水蒸汽，提高检测的精度；

优选地，在步骤4)之后，进一步包括步骤c)回收，将检测后的混合气体通入活性炭过滤器吸收处理。