[发明专利]气相色谱测定盐卤水中溴离子含量的方法

权利要求书

1.一种气相色谱测定盐卤水中溴离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.试样前处理：用溴化钾和去离子水配制成含溴离子100～300ppm的标准储备液；分别取体积为V升的盐卤水置于5支带有刻度的具塞试管中，依次加入不同体积的标准储备液，用去离子水稀释至同一刻度；分别在5支试管中依次加入酸化剂、衍生剂及氧化剂，混合均匀，发生反应；反应完全后，在5支试管中分别加入萃取溶剂进行萃取；取上层清液过无水硫酸钠后待用；

b.含量测定：采用气相色谱仪，按以下色谱条件对步骤a处理后所得溶液进行测定：色谱柱：HP-225毛细管色谱柱；进样口温度：240℃；载气：氮气；流速1.0mL·min^-1；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；升温程序：80℃保持5min，以8℃·min^-1升至120℃保持3min，再以20℃·min^-1升至220保持2min；FID检测器、ECD检测器或质谱检测器温度：240℃；氢气流量：30mL·min^-1，空气流量：300mL·min^-1，尾吹气流量：30mL·min^-1；分别记录峰面积A；

c.结果计算：标准加入曲线的绘制：以溴标准加入质量为横坐标，以峰面积A为纵坐标，用最小二乘法绘制标准加入校正曲线；记录校正曲线的反向延长线与x轴交点的绝对值m，则盐卤水中溴离子的浓度为：

CBr-=mV(mg/L).]]>

2.根据权利要求1所述的气相色谱测定盐卤水中溴离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.试样前处理：用溴化钾和去离子水配制成含溴离子100ppm的标准储备液；分别取4.0mL盐卤水置于5支10mL带有刻度的具塞试管中，依次加入0.00、0.10、0.20、0.50、1.00mL标准储备液，用去离子水稀释至5mL；分别在5支试管中依次加入1.0mL酸化剂、80μL衍生剂及1.0mL氧化剂，混合均匀，于30℃下反应1h；反应完全后，在5支试管中分别加入2.0mL萃取溶剂进行萃取；取上层清液过无水硫酸钠后待用；

b.含量测定：采用气相色谱仪，按以下色谱条件对步骤a处理后所得溶液进行测定：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm的HP-225毛细管色谱柱；进样口温度：240℃；载气：氮气；流速1.0mL·min^-1；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；升温程序：80℃保持5min，以8℃·min^-1升至120℃保持3min，再以20℃·min^-1升至220保持2min；FID检测器温度：240℃；氢气流量：30mL·min^-1，空气流量：300mL·min^-1，尾吹气流量：30mL·min^-1；分别记录峰面积A；

c.结果计算：标准加入曲线的绘制：以溴标准加入质量为横坐标，以峰面积A为纵坐标，用最小二乘法绘制标准加入校正曲线；记录校正曲线的反向延长线与x轴交点的绝对值m，则盐卤水中溴离子的浓度为：

CBr-=m0.0040(mg/L).]]>

3.根据权利要求1或2所述的气相色谱测定盐卤水中溴离子含量的方法，其特征在于，所述的酸化剂为5M的硫酸溶液。