[发明专利]一种光氧化反应残液中六氟丙烯的回收方法有效
| 申请号: | 201310399889.0 | 申请日: | 2013-09-05 |
| 公开(公告)号: | CN103467242A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
| 发明(设计)人: | 张鸣;张建新;李斌;杨旭仓;彭孝凤;石彩霞 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/395;C07C17/383;C07C17/38 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞 |
| 地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 光氧化 反应 残液中六氟 丙烯 回收 方法 | ||
1.一种光氧化反应残液中六氟丙烯的回收方法,包括步骤:
1)、六氟丙烯在紫外光的引发下,氧化聚合制备含氟表面活性剂,反应后的反应产物在-40~100℃下蒸馏分离,导出馏出的气相;
2)、步骤1)所得气相用氢氧化钠或氢氧化钾溶液碱洗;
3)、步骤2)所得碱洗后的气相用水洗,水洗后的气相用冷冻脱水和/或干燥剂脱水;
4)、脱水后的气相化合物在压力0.1~0.5MPa下加压精馏,精馏塔顶收集物料温度为0~15℃。
2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤1)为在40~50℃下蒸馏分离出气相化合物。
3.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤2)中氢氧化钠或氢氧化钾溶液的质量浓度为5~20%;氢氧化钠或氢氧化钾溶液自上而下与馏出的气相逆流吸收,氢氧化钠或氢氧化钾溶液流量为10m3/h~20m3/h,气相流量5m3/h~20m3/h。
4.根据权利要求1~3任一所述的回收方法,其特征在于,所述碱洗的设备为含氟塑料衬里,或用哈斯特合金材料制成。
5.根据权利要求1~3任一所述的回收方法,其特征在于,所述步骤3)中水洗的水相体积与气相体积比为1:1~2:1;水自上而下与气相逆流吸收。
6.根据权利要求1~3任一所述的回收方法,其特征在于,所述步骤3)中冷冻脱水的温度为0~10℃。
7.根据权利要求1~3任一所述的回收方法,其特征在于,所述步骤3)中干燥剂为浓硫酸或硅胶。
8.根据权利要求1~3任一所述的回收方法,其特征在于,所述步骤4)中精馏的塔釜温度控制在40~80℃。
9.根据权利要求1~3任一所述的回收方法,其特征在于,所述步骤4)中精馏塔顶收集物料温度为8~9℃。
10.根据权利要求1~3任一所述的回收方法,其特征在于,所述步骤4)中精馏的设备为填料塔,所述填料为四氟树脂材质,所述精馏塔在内壁设置有含氟塑料衬里、或用哈斯特合金材料制成。
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