[发明专利]三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201310399141.0 | 申请日: | 2013-09-04 |
公开(公告)号: | CN103469272A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 王秀丽;蔡国发;周鼎;谷长栋;涂江平 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C25D9/02 | 分类号: | C25D9/02;C08G73/02;C09K9/00;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y20/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化钨 苯胺 纳米 阵列 变色 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将白钨酸溶于过氧化氢水溶液,加水配制成含钨浓度为1~5mol/L的过氧化钨酸溶液;
2)将步骤1)中的过氧化钨酸溶液涂在清洁干净的导电基底的导电面上,得到覆盖有晶种层的导电基底;
3)将钨盐溶于醇中,形成前躯体溶液,将步骤2)中的覆盖有晶种层的导电基底固定于反应釜中,将前躯体溶液加入反应釜中,在150℃~250℃反应8h~16h,取出后再在300℃~450℃热处理1h~3h,得到三氧化钨纳米线阵列;
4)将苯胺与稀硫酸混合,形成用于制备聚苯胺的电解液;
5)将步骤3)中的氧化钨纳米线阵列为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极以及铂片电极为对电极,采用步骤4)中用于制备聚苯胺的电解液,在电化学工作站上用循环伏安的方法电聚合聚苯胺,得到三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜。
2.根据权利要求1所述的三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的白钨酸的制备包括:将盐酸与钨酸钠水溶液混合,反应后产生沉淀,过滤后得到的沉淀即为白钨酸。
3.根据权利要求2所述的三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜的制备方法,其特征在于,将盐酸与钨酸钠水溶液混合为:向钨酸钠水溶液中滴加盐酸,直至不产生沉淀为止;
所述的盐酸的浓度为3~12mol/L;
所述的钨酸钠水溶液中钨酸钠的浓度为0.5~2mol/L。
4.根据权利要求1所述的三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量百分数为20%~40%。
5.根据权利要求1所述的三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的白钨酸与过氧化氢水溶液中过氧化氢的摩尔比为1:2~5。
6.根据权利要求1所述的三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中,步骤1)中的过氧化钨酸溶液分3~5次涂在清洁干净的导电基底的导电面上,每次用旋涂仪以2000~4000r/min的速度旋涂20s~40s,每次涂完后均需在200℃~400℃保温5~15min。
7.根据权利要求1所述的三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的钨盐为六羰基钨、氯化钨、过氧化钨酸中的一种或多种;
所述的醇为无水乙醇;
所述的前躯体溶液中钨盐的浓度为0.001~0.05mol/L。
8.根据权利要求1所述的三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤4)中,将苯胺与稀硫酸混合为:向稀硫酸溶液中滴加苯胺;
所述的稀硫酸的浓度为0.1~1.0mol/L;
所述的用于制备聚苯胺的电解液中苯胺的浓度为0.001~1mol/L。
9.根据权利要求1所述的三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤5)中,循环伏安的电压区间为-0.2~1.3V,扫描速率为10~100mV/s,循环次数为2~20次。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制备方法制备的三氧化钨/聚苯胺核壳纳米线阵列变色薄膜,其特征在于,厚度为0.5~1.5μm,以三氧化钨纳米线阵列作为核,聚苯胺为壳,具有竖直排列的核壳纳米线阵列形貌。
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