[发明专利]一种分光光度计的测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及测试方法，尤其是关于一种磷酸纯度测量磷酸纯度的分光光度计的测量方法。

背景技术

分光光度计测量是在显色剂的作用下使被测元素显色吸光，计算，得结果。为保证测量精确，稀释浓度保证吸光在线性范围内。通常使用分光光度计的方法都是先选择标准溶液，通过不同浓度元素含量，进行分别络合显色，做出一次线性方程。然后把被测物料溶解稀释，使元素含量到取点的中间位置附近，显色，测试，计算得到结果。

在现实工厂的磷酸原料进货检验中，经常碰到第一批磷酸用完了，又要进新的一批磷酸，进来后又要检验磷酸的纯度，需要进行分光光度计测量。原有的测试方法测试的结果上下浮动比较大，准确性很难控制。通过大量实验发现，对测试结果产生影响的有很多原因，原始标样的纯度准确性，其他元素对络合吸光的影响，测试时间不同结果不同，温度变化对结果也有影响，称量的准确性，操作过程中的误差，空气的相对湿度，分光光度计的使用过程出现的比色皿的本身吸光度的不同，以上都能对结果造成偏差。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的在于提供一种磷酸纯度分光光度计的测量方法，是先选择标准溶液，通过不同浓度元素含量，分别进行络合显色，做出一次线性方程，然后把被测物料溶解稀释，使元素含量到取点的中间位置附近，显色，测试，计算得到结果。

本发明的技术方案是通过以下方式实现的：一种分光光度计的测量方法，包括以下步骤：以重量百分比计，其特征在于：

1）、先期准备：

（1）使用药品：含量为99%的二水磷酸二氢钠样1；含量为65%硝酸；含量为99%的偏钒酸铵；含量99%为四水合钼酸铵；浓度为85.11%磷酸样2、浓度为85.88%磷酸样3；

（2）容量瓶：R1#、R2#、R3#、R11#、R12#、R13#；塑料烧杯：S1#、S2#、S3#、S11#、S12#、S13#、S14#；量筒：L1#、L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#、L8#、L9#、L11#、L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#、L8#、L9#；比色皿：B1#、B2#、B3#、B4#；

（3）配置：A、配置稀释的硝酸，用50毫升量筒量取40毫升硝酸倒入R1#250毫升容量瓶中，加去离子水至刻度250毫升，摇匀，备用；B、配置2.5‰的偏钒酸铵溶液，称取0.625克偏钒酸铵，加入R2#250毫升容量瓶中，加去离子水至刻度，加入2厘米小磁子，置于磁力搅拌器上，搅拌溶解，后取出磁子；C、配置10%的钼酸铵溶液，称取25克四水合钼酸铵，加入R3#250毫升容量瓶中，加去离子水至刻度，加入2厘米大磁子，置于搅拌器上搅拌溶解，取出磁子，备用；

2）、用S1#50毫升塑料烧杯，称量二水磷酸二氢钠0.2544克，记做样S1#；S2#50毫升塑料烧杯称取已知浓度85.11%磷酸0.1972克，记做样S2#；S3#50毫升塑料烧杯称取已知浓度85.68%磷酸0.1988克，记做样S3#；

3）、将S1#、S2#、S3#烧杯中磷酸二氢钠、磷酸用纯净水水瓶分别冲入R11#、R12#、R13#100毫升容量瓶中，将磷酸二氢钠、磷酸冲净，容量瓶加去离子水至刻度摇匀，静止5分钟；

4）、用移液器取R11#号100毫升容量瓶中磷酸二氢钠溶液，分别取2、3、4、5、6、7、8毫升，加入L1#、L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#100毫升量筒中，取5毫升R12#容量瓶中样2试剂磷酸放入L8#100毫升量筒中；取5毫升R13#容量瓶中3试剂磷酸，放入L9#100毫升量筒中；

5）、将配置好稀释的硝酸溶液，倒入S11#250毫升塑料烧杯中200毫升；用S11#250毫升塑料烧杯，倒入L11#25毫升量筒中，20毫升稀释的硝酸溶液，用一次性滴管调节，将20毫升稀释的硝酸溶液加入L1#100毫升量筒中，同样L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#、L8#、L9#100毫升量筒，也分别加入20毫升稀释的硝酸溶液；

6）、将配置好的偏钒酸铵溶液，倒入S12#250毫升塑料烧杯中100毫升，用S12#250毫升塑料烧杯，倒入L12#10毫升量筒中，10毫升2.5‰的偏钒酸铵溶液，用一次性滴管调节，将10毫升2.5‰的偏钒酸铵溶液加入L1#100毫升量筒中，同样L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#、L8#、L9#100毫升量筒，也分别加入10毫升2.5‰的偏钒酸铵溶液；