[发明专利]一种高浓度铂溶液中铂的萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及铂金属萃取领域，特别涉及一种高浓度铂溶液中铂的萃取方法。

背景技术

铂族金属元素在地壳中的占有量非常稀少，在地壳的固体物质中每一吨含有零点几克至零点零零几克，其中最少的为铑等，每一吨含有约1×10^-3克，铂含量每一吨含有约5×10^-3克。铂和铑同属于铂族金属，由于具有熔点高，导电性、耐蚀性和高温稳定性好的特点，同时高温强度大和高温蠕变能力强，使得它们成为现代工业和国防建设的重要材料，广泛应用于航空、航天、导弹、火箭、原子能、微电技术、化工、玻璃工业、气体净化及冶金工业中，在高新技术产业中的作用日益增强，故被誉为现代工业的“维生素”和“现代新金属”。

我国铂族金属资源有限，铂族金属二次回收量是我国铂族金属总供给量中的重要组成部分。在资源缺乏的情况下，充分利用国内铂族金属矿产资源及二次资源回收就显得越来越重要。

含铂族金属的废料种类繁多，形态各异，须用不同的方法来处理。在铂族金属分离提纯的步骤中，都将铂族金属溶解，再从混合液中分离和提纯金属。由于铂族金属在溶液中的化学性质极为相似，并且价态多变，它们的分离提纯一直是冶金中的难题之一。传统以沉淀法、置换法为主的铂族金属分离工艺流程冗长、收率低、成本高、操作麻烦，劳动强度大。溶剂萃取技术由于具有工艺简化、分离效果好、贵金属收率高、生产操作安全、对各种物料的适用性和灵活性较大、处理容量大、易实现自动化等优点被国内外学者公认为是分离提取铂族金属的高新技术。有的贵金属冶炼厂已部分采用了萃取分离流程。开发无毒、高效的萃取剂和萃取新工艺一直是该技术的重要研究方向。

从铂族金属料液中提取铂的萃取剂已有多种，主要为磷类、胺类、硫类等。磷类萃取剂主要有：磷酸三丁酯（TBP）、三辛基氧膦（TOPO）、三烷基氧膦（TRPO）等，国际镍公司（Inco）Acton精炼厂已将TBP萃取分离铂应用于生产。胺类萃取剂主要有：三正辛胺（TOA）、7301、N235、Alamine336、TAB-194等。英国Royston的Mathey-Rusterburg精炼厂已将TOA萃取分离铂用于生产。含硫类萃取剂有：石油亚砜（PSO）、二正辛基亚砜（DOSO）、二异辛基亚砜（DIOSO）等。

现在工业上采用上诉萃取剂制备的铂萃取体系中，铂废液浓度一般在10g/L左右甚至更低，其原因是若提高了铂废液浓度，萃取过程中形成的萃取缔合物浓度高，导致萃取体系浑浊，分相困难，严重的还会发生沉淀，导致无法萃取分离铂，且目前常用的采取上述萃取剂制备的萃取体系（如100%TBP、N235+正十二烷+辛醇）等通常需经过三次到四次反复萃取，累计萃取率才能达到≥99.5%，萃取体系（包括萃取剂、稀释剂、酸碱种类及其浓度等因素）的萃取容量小，一次萃取能力弱，铂的整体萃取效率低。

发明内容

本发明的目的是针对现有萃取技术的不足，提供一种高浓度铂溶液中铂的萃取方法，料液中铂的浓度可高到20g/L，一级萃取率E≥99.5%，减少了工艺流程，缩短了处理时间，是一种高效的铂萃取方法。

本发明的技术方案是：高浓度铂溶液中铂的萃取方法，具有以下步骤：

1）称取热电偶铂废料，用王水溶解，得到铂溶解液，加热，除硝酸和盐酸得到浓缩液；

2）取步骤1）所述的浓缩液，加浓度为4mol/L的盐酸溶液定容至铂浓度为40.00g/L的铂溶液，用浓度为4mol/L的盐酸溶液稀释该铂溶液，得到铂稀释液；

3)用正辛烷作稀释剂，N-正丁基异辛酰胺作溶质，配制浓度为1.5~2.5mol/L的有机相；

4)取步骤3）所述的有机相和同体积的4mol/L的盐酸溶液混合于分液漏斗内，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出水相，有机相留在分液漏斗内；

5)向分液漏斗中加入步骤2）所述的铂稀释液，其中铂稀释液：有机相的体积比为1:1，振荡3分钟，静置分相，澄清后，放出萃余液，得到含有铂的萃取液。

步骤2）中用盐酸溶液稀释铂溶液时，铂溶液：盐酸溶液的体积比为1:1~9。

步骤3）中N-正丁基异辛酰胺的制备过程为：

取2摩尔份的异辛酸，搅拌下滴加1.8摩尔份的正丁胺，滴加完毕后加热回流反应8小时，-0.9大气压下减压蒸馏收集175~180℃的馏分，得到淡黄色粘稠液体，得到N-正丁基异辛酰胺。