[发明专利]一种一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法以及其产品的应用方法有效

专利信息
申请号: 201310396313.9 申请日: 2013-09-03
公开(公告)号: CN103480323A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 王正华;沈玲;濮军 申请(专利权)人: 安徽师范大学
主分类号: B01J20/06 分类号: B01J20/06;B01J20/30;B01J13/02;C02F1/28;C02F1/62;C01G49/08;B82Y40/00
代理公司: 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 代理人: 梁李兵
地址: 241000 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 一步 合成 分级 结构 氧化 三铁微球 方法 及其 产品 应用
【权利要求书】:

1.一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法,其特征在于,采用如下步骤:将高铁盐、三水合乙酸钠溶解于一定量的乙二醇中,再向混合溶液中加入十二硫醇,并搅拌为乳浊液,进行加热,冷却和洗涤。

2.如权利要求1所述一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

(1)将高铁盐、三水合乙酸钠溶解于一定量的乙二醇中;

(2)搅拌至溶解得到混合溶液;

(3)向上述得到的混合溶液中加入一定量的十二硫醇,充分搅拌成乳浊液;

(4)将溶液装入容器;

(5)加热;

(6)冷却;

(7)收集产物;

(8)洗涤;

(9)干燥。

3.如权利要求2所述一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法,其特征在于,步骤(1)中所述高铁盐为六水合氯化铁,和/或九水合硝酸铁,和/或,步骤(1)和(2)在室温下进行。

4.如权利要求2或3所述一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法,其特征在于,步骤(4)中将所得的混合液装入内衬聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中。

5.如权利要求2-4中任一项所述一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法,其特征在于,步骤(5)中在180~200℃下加热8~48个小时。

6.如权利要求2-5中任一项所述一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法,其特征在于,步骤(6)中自然冷却至室温。

7.如权利要求2-6中任一项所述一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法,其特征在于,步骤(7)中用外加磁场收集产物。

8.如权利要求2-7中任一项所述一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法,其特征在于,步骤(8)中用丙酮和无水乙醇洗涤数次。

9.如权利要求2-8中任一项所述一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法,其特征在于,步骤(9)中在真空干燥箱内60℃干燥约2小时。

10.如权利要求1-9所述一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法的产品的应用方法,其特征在于,应用于吸附水溶液中的重金属离子,包括如下步骤:

a、室温下,将0.2g分级结构Fe3O4微球加入到50mL浓度为10mg/L的Pb2+(或Cd2+,Cu2+)离子的水溶液中并用机械搅拌装置搅拌,使Fe3O4微球与Pb2+离子充分接触,然后每隔10分钟取3mL溶液,用外加磁场除去Fe3O4,再分析溶液中剩余的Pb2+离子的浓度。

b、对分级结构Fe3O4微球的循环利用研究如下:取0.2g Fe3O4分散到50mL浓度为10mg/L的Pb2+溶液中并不断搅拌,经过40分钟的吸附后,在外加磁场的作用下,将Fe3O4微球完全收集,用100mL的弱酸溶液在超声的作用下解吸附,然后用蒸馏水洗涤干净,吸附剂再次加入到相同的溶液中进行下一轮次循环,重复上述操作共循环使用5次,每次吸附过后对溶液中剩余的Pb2+浓度进行检测。

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