[发明专利]一种复合式N2O选择微电极及其制备方法

权利要求书

1.一种复合式N₂O选择微电极，该微电极包括一个微电极主体（501）和一个套接于其下端的外部管状锥形玻璃套管（502），其特征在于，所述微电极主体（501）一端为锥形，另一端为圆柱形；其内腔充满膜后电解液（508），且沿其内腔贯穿有Ag保护阴极（505）、Pt阴极（506）和Ag/AgCl阳极（507），三者从微电极主体（501）的圆柱形端面伸出与微电压计相连；所述微电极主体（501）圆柱形端面用环氧树脂（504）固定封闭，锥形尖端用硅胶膜封闭（509）；所述外部管状锥形玻璃套管（502）一端为锥形，另一端为圆柱形；其内腔充满选择吸附液（503），其锥形尖端用硅胶膜（509）封闭，其圆柱形端面与微电极主体（501）的锥形端相套接，套接处用环氧树脂（504）封闭。

2.如权利要求1所述的复合式N₂O选择微电极，其特征在于，所述微电极主体（501）锥形的尖端直径为30-50μm。

3.如权利要求1所述的复合式N₂O选择微电极，其特征在于，所述微电极主体（501）内腔充满的膜后电解液（508）由2mol/L的KCl和0.2mol/L的NaOH按体积比1:1配制而成。

4.如权利要求1所述的复合式N₂O选择微电极，其特征在于，所述外部管状锥形玻璃套管（502）锥形尖端直径为50-70μm。

5.如权利要求1所述的复合式N₂O选择微电极，其特征在于，所述外部管状锥形玻璃套管（502）内腔充满的选择吸附液（503）为pH值为11.5-12.5的抗坏血酸盐。

6.如权利要求1所述的复合式N₂O选择微电极，其特征在于，所述微电极主体（501）和锥形玻璃套管（502）套接后，两尖端距离为100-180μm。

7.一种复合式N₂O选择微电极的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

第一步，组装微电极主体

1）制作锥形玻璃管毛坯柱：将两个自耦调压器串联，用微型操作器将玻璃管固定在加热线圈中部；玻璃管下端用胶布接有负重；打开电源后，线圈加热融化玻璃管，当玻璃管快掉下时，迅速关掉电源，完成第一次拉制；再将第一次拉制后的玻璃管尖端朝上，固定在加热线圈的中部，打开电源后，在玻璃管快掉下时，迅速将一级电压增大，并迅速关闭电源，完成第二次拉制；拉制完成后用砂纸将其尖端打磨平整，制成锥形玻璃管毛坯柱；

2）锥形玻璃管毛坯柱尖端切平：用刀片将拉制好的毛坯柱尖端棱刺处切平整，得到尖端直径为30-50μm锥形玻璃管；

3）组装管状锥形玻璃管电极：将锥形玻璃管尖端用硅胶膜封闭，封闭深度为20-30μm，向管状锥形玻璃管中注满膜后电解液，将Pt阴极与Ag保护阴极分别从管状锥形玻璃管圆柱形端面插入至尖端，Pt阴极尖端在前，Ag保护阴极在后，二者距离控制在80-100μm；最后插入Ag/AgCl阳极，得到管状锥形玻璃管电极；

4）微电极主体圆形端面的固定与封闭：使用环氧树脂封闭管状锥形玻璃管电极的圆柱形端面，完成对Pt阴极、Ag保护阴极和Ag/AgCl阳极的固定，得到微电极主体；

第二步，组装外部管状锥形玻璃套管

1）制作外部管状锥形玻璃套管毛坯柱：将两个自耦调压器串联，用微型操作器将玻璃管固定在镍合金加热线圈中部；玻璃管下端用胶布接有负重；打开电源后，线圈加热融化玻璃管，当玻璃管快掉下时，迅速关掉电源，完成第一次拉制；拉制完成后用砂纸将其尖端打磨平整，制得外部管状锥形玻璃套管毛坯柱；

2）外部管状锥形玻璃套管毛坯柱尖端切平：用刀片将拉制好的毛坯柱尖端棱刺处切平整，得到尖端直径为50-70μm外部管状锥形玻璃套管；

3）将外部管状锥形玻璃套管长度裁剪至3-3.5cm，其尖端用硅胶膜封闭，并向其内部注入并充满选择吸附液，即制得外部管状锥形玻璃套管；

第三步，组装复合式N₂O选择微电极

1）将微电极主体锥形端从外部管状锥形玻璃套管圆柱端面插入，并在显微镜下保持二者尖端距离为100-180μm；

2）用环氧树脂将微电极主体与外部管状锥形玻璃套管相套接处封闭，即完成复合式N₂O选择微电极的制作。