[发明专利]一种采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法，属于煤的甲烷吸附能力及煤层气含量测量技术领域。

背景技术

煤层气主要以吸附状态赋存在煤层中。在煤层气勘探开发领域，准确测定煤的吸附甲烷气含量对于储层评价、煤层气储量估算和开发效果评价等都有重要意义。

目前测量煤对甲烷吸附能力的方法主要采用由中联煤层气有限责任公司和煤炭科学研究总院西安分院联合起草的国家标准方法“煤的高压等温吸附试验方法——容量法”（GB/T19560-2004）。这种方法通过测定典型吸附压力下的甲烷吸附体积，然后利用兰氏方程拟合求取甲烷理论吸附量（即兰氏体积）。

常规甲烷等温吸附实验，通常进行6-9个压力点的吸附量测定，每个压力点下实现吸附平衡一般都需要8-12个小时左右，因此完成单个样品的吸附测试一般需要一周左右，非常耗时。同时，这种方法仅能测定某个压力点下的甲烷吸附量，无法对各个压力点下的吸附量进行连续、动态检测。

为此，需要探索一种可即时的、原位的、动态的测量煤的甲烷吸附量的新方法。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法，它通过建立甲烷质量与核磁共振¹H核信号的标度关系，实现了对相同温度、不同压力下甲烷吸附量的定量测定，是一种可即时的、原位的、动态的测量煤的甲烷吸附量的新方法。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法，所述方法利用选定的测量参数对设定压力下吸附甲烷平衡后的粉状煤样进行低场核磁共振测量，获得煤样中甲烷的核磁T2谱，再将T2谱中左边第一个谱峰（0.1-4ms谱范围）信号幅度积分带入利用本实验建立的标准状况下甲烷的含氢指数求取煤样吸附甲烷气的标况体积，从而求取设定压力下单位质量煤的吸附甲烷含量。

优选的，本发明测量方法为：

首先在室温21℃下，向参考腔和样品腔注入高于实验最高压力1.5MPa的氦气进行气密性检查；检测合格后参考腔抽真空，并注入≧3MPa的氦气，用排水法反复测量3次取平均值，获得参考腔体积；

然后，将参考腔再次抽真空、注入高纯甲烷气体，测得不同压力点下甲烷的核磁共振横向弛豫谱，即T2谱，并求得每个压力点下的甲烷核磁信号幅度；根据参考腔内记录的温度、压力数据，利用已得到的参考腔体积，求得各个压力点下参考腔中甲烷的质量；将各个压力点下得到甲烷质量与核磁信号幅度值进行交汇，得到利用核磁信号发散甲烷气体质量的标线换算方程；

最后，在样品腔内加入50g粉煤样品，进行不同气体压力下甲烷吸附量的低场核磁共振测量；通过测量获得各个压力点的T2谱，并换算成相应的核磁信号幅度值；根据建立的甲烷质量与核磁信号幅度值的标线换算方程，分别得到吸附态甲烷、颗粒间或孔隙内甲烷、游离态甲烷三个谱峰面积所对应的甲烷质量，单位为g；将吸附态甲烷质量换算为体积，单位为cm³，根据实验煤样的质量50g，最后得到单位质量煤样的吸附量，单位为m³/t。

进一步优选的，本发明采用低场核磁共振进行煤样甲烷吸附量测量的方法的装置包括甲烷及氦气气源、样品腔和参考腔，样品腔和参考腔分别设置有外加磁体，甲烷及氦气气源通过密闭气路和样品腔及参考腔连接，甲烷气源通过阀门A4、氦气气源通过阀门A5接入密闭气路，密闭气路通过阀门A6连接真空泵、通过阀门A3连接排气装置，密闭气路上安装有中间容器，中间容器通过阀门A7分别连接两个支路，一个支路通过阀门A1、压力表连接参考腔，另一个支路通过阀门A2、温度传感器和压力表连接样品腔，密闭气路上还连接有增压泵；

具体操作步骤如下：

1）、制样及装样：

磨制60-80目的粉煤样品40-60g，称重，放入干燥箱中干燥至恒重；取出样品及样品容器，称重记为m1；将部分待测样品放入样品腔，将剩余样品和容器称重记为m2，m1-m2即为样品腔中样品质量；

2）、检查装置气密性：

打开样品腔阀门A2和参考腔阀门A1，向两腔中注入高于实验最高压力1.5MPa的氦气，然后关闭样品腔阀门A2和参考腔阀门A1，10分钟待压力稳定后，观察两腔内压力在8小时之内不变化则气密性达到要求；

3）、参考腔体积及样品腔自由空间体积测试：