[发明专利]一种用于沸石膜快速制造的微波反应装置

说明书

技术领域

本发明涉及沸石膜的制造技术领域，为一种用于沸石膜快速制造的微波反应装置。

背景技术

近二十年来，随着无机膜技术的不断进步，具有规则微孔结构的沸石分子筛膜得到了快速发展，成为了无机膜技术发展的重要分支。常见的聚多晶沸石分子筛膜是由沸石分子筛紧密堆积而成的一层具有分离功能的薄膜，通过分子筛孔道筛分或吸附-扩散原理可实现混合组分分子水平的选择性分离，适合于有机溶剂脱水、水中提取有机物、有机物混合体系分离、催化-膜分离耦合以及气体混合体系分离等应用领域，是21世纪最有发展前途的膜分离技术之一。

目前沸石膜的制造技术进步非常迅速，很多方面还需要改进，比如因为传统水热法的局限性，其合成时间还比较长，晶体颗粒还较大，沸石晶体或多或少进入载体孔内生长，增加膜的实际厚度，阻碍了渗透通量的提高。为了克服这些缺点，人们选择了微波加热法来替代传统水热法来制造沸石膜。微波加热法是近年快速发展的一种新型制备沸石膜的方法，主要是利用微波效应来制备结晶度高的沸石膜，加热快速均匀，晶化时间短，制备的膜通常薄而致密，能够有效减少沸石晶体进入载体孔内生长和抑制晶间缺陷的产生，因此越来越受到重视。目前实验室制备沸石膜普遍采用的小型通用型微波反应器，尚无为工业化制造沸石膜而专门设计的微波反应装置的相关报道。

发明内容

然而，为了微波法快速制造沸石膜技术工业化应用，需要采用能批量生产长度为150～1500mm的沸石膜管的微波反应装置。

但迄今为止，除了实验室小试实验采用的小型通用型微波反应器外，工业上尚无为制造沸石膜而专门设计的微波反应装置。小型通用型微波反应器一般只能单次制备一根长度小于150mm的沸石膜管，生产效率低且膜面积小，不符合工业用分离器中的膜组件的装填标准，严重制约了该技术的产业化。

为此，本发明的目的在于，提供一种用于沸石膜制造的微波反应装置，能够快速批量制造长度为150～1500mm的沸石膜管。

本发明认为微波反应容器釡体不能简单地通过小型通用型微波反应器的简单放大来解决问题，需要进行创新性的全新设计，以达到反应容器符合压力容器设计标准、釡体穿透微波性能良好、反应液动态混合均匀、装卸方便、操作简单、控制及时、功率可调、维修方便等众多目的。本发明通过反复设计试验，终于提出了能够快速制造大长度沸石膜管的微波反应装置；可以单次快速制造单根或多根管式聚多晶沸石膜。

本发明为一种用于沸石膜快速制造的微波反应装置，其特征在于：

结构构成包括：

反应容器单元A：由反应容器釡体A1，该反应容器釡体由透微波的材料来制造，反应容器釡体具有超过沸石膜管长度的尺寸；反应容器釡体A1内安装有用于固定载体管的膜晶化固定组件A2，膜晶化固定组件A2中具有两层或多层支撑面板A3结构，支撑面板A3内能够插入一个到多个载体管A4，载体管A4内盛装容纳有能够在载体管的表面上形成沸石膜管的反应物溶液；

机械旋转单元B：在反应容器单元的反应容器釡体下部，安装有可变速转电机B1，能够使反应容器釡体实现绕旋转驱动轴B2机械匀速旋转，保持反应容器釡体内形成沸石膜管的反应物溶液动态混合均匀和接受微波辐射均匀，旋转速率根据具体反应条件能够调变；

微波加热单元C：通过多腔连续波磁控管微波发生器C1及微波加热功率控制装置C2对上述反应容器内的反应液进行加热；

控制单元D：上述反应容器内安装有:温度传感器D1，压力传感器D2；通过调节微波加热单元的功率控制装置C2、温度传感器D1和压力传感器D2来控制反应容器内的温度和压力，上述釡体内压力控制范围为0～4MPa，温度控制范围为30～220℃。

上述反应容器釡体可以单次制造一根或多根150～1500mm管状沸石膜。首先采用晶化反应固定组件固定载体管后，置于反应釡体内腔晶化反应合成沸石膜。晶化反应固定组件采用两个平行支撑面和多根固定支撑棒固定上述反应容器内的载体管，上述两个平行支撑面板与上述釡体横截面平行，被支撑的载体管相互平行、等间隔均匀排列，排列方向与上述釡体纵向相平行，上述两平行支撑面板和固定支撑棒均采用透微波材质，选自聚四氟乙烯、聚碳酸酯材料。

上述反应容器采用机械旋转方式来保持釡体内反应液动态均匀，两个上述平行支撑面板为圆盘状，其面积比上述釡体横截面积稍小，以便于两个上述平行支撑面板、固定支撑棒及上述被支撑和固定的载体管组装成的整体能在上述反应容器釡体通道内滚动和旋转。