[发明专利]一种提高合成YAG:Ce荧光粉发光强度和稳定性的方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种提高合成YAG:Ce荧光粉亮度和稳定性的简单方法。

背景技术

近年来，白光LED照明因其具有“节能”、“环保”、“高效”和“长寿命”等特点，被称为继白炽灯、节能灯之后的新一代绿色环保的照明光源。随着LED芯片和封装技术水平的提升以及LED主要应用市场从装饰显示为主到普通照明的转变，大有取代传统照明的趋势。

由于蓝光LED芯片的生产技术较为成熟，所以，白光LED的量产方案仍然是LED芯片与荧光转换材料相结合的经典方法。其主流该方案是：蓝光LED（450-470nm）+荧光粉。白光LED光源根据色温又可分为冷白光和暖白光，其中冷白光LED主要是蓝光LED+YAG:Ce荧光粉，这一组合占市场的百分之七十以上。该方案是由蓝光LED芯片和可被蓝光有效激发的发黄光的YAG荧光粉组合，其中蓝光LED的一部分蓝光被YAG:Ce吸收而发射出黄光。产生的黄光和剩余的蓝光混合成白光。调控它们的强度比，即可得到各种中-高色温的白光。市场上暖白光LED主要LED芯片+YAG:Ce荧光粉及氮化物红粉组合，其中YAG:Ce荧光粉与氮化物荧光粉的比重大约为10:1左右，所以说YAG:Ce荧光粉仍然是主体部分。因此，无论从冷白光还是暖白光LED的发展来看，在今后相当长的一段时间内YAG:Ce荧光粉都将是白光LED应用最为重要的荧光粉。此外，随着LED市场的进一步扩大，荧光粉的市场份额也一定会得到提升。因为随着功率型LED的逐渐普及SMD封装技术等的日渐成熟，单颗LED荧光粉的用量会大幅增加。当然，在对YAG:Ce荧光粉的需求量迅速增加的同时，对其质量要求也将越来越高。首先，高光效是LED的首要目标，所以要求YAG:Ce荧光粉有更高的光转换效率。其次，封装后LED的光衰要小，色坐标漂移也要小，这就是要求YAG:Ce荧光粉要有更高的稳定性。再次，荧光粉粒度适中的同时分散性要好。从市场上看目前小功率用YAG:Ce荧光粉粒度多在7-10微米左右，大功率用YAG:Ce荧光粉为了保持稳定性及亮度，粒度则多在12-16微米左右。YAG:Ce荧光粉如此大的粒度在配粉时很容易造成沉淀，影响封装效果。所以要求YAG:Ce荧光粉一定要有很好的分散性。遗憾的是目前国内厂家很难生产出同时满足以上要求的YAG:Ce荧光粉，与欧美日韩及我国台湾地区的生产技术水平仍然有较大的差距。例如：我国的LED用YAG:Ce荧光粉市场长期被英特美和宏大等厂家统治。因此，研制具有高性能自主知识产权的YAG:Ce荧光粉具有重大意义。与此同时，为了保证合成荧光粉的高亮度要求，生产过程中会产生较大比例的次品，在荧光粉使用过程中也会产生一些废旧荧光粉。如果能对这些荧光粉做适当的后处理，以达到应用要求，对于提高合成产率，节约资源和降低生产成本也具有非常重要的意义。

近十几年来，对YAG:Ce荧光粉的研究非常广泛。早在1999年美国专利US5998925就对YAG:Ce在Y/Gd比，Al/Ga比上进行了调整和优化，使其可以发射光谱的峰值可以从530-570nm之间变化，应用于蓝光LED芯片可以产生不同色温的光，取得了很好的效果。类似的研究还有美国专利US6069440等，自此之后对YAG:Ce荧光粉改进取得瞩目成果的并不多见。近年来国内外对YAG:Ce的研究也主要集中在新合成方法的改进。

例如，在液相法合成方面：最近Hsuan-Min Lee等通过喷雾干燥法合成了分散性很好的YAG:Ce荧光粉。Kyeong Youl Jung等采用微波加热的方法合成YAG:Ce粉，这种方法合成YAG具有合成时间短，温度低，分散性好等特点。Jia等通过溶剂热法合成YAG:Ce粉也得到了不错的效果。此外还有Yan等采用溶胶-燃烧法低温合成YAG:Ce粉及Yang等报道新型共沉淀法合成YAG:Ce粉等众多报道。

专利方面，美国专利US6409938早就报道了草酸沉淀法，并以氟化铝为助溶剂合成了YAG:Ce粉。中国专利CN1254747也曾报道用均相沉淀法合成YAG:Ce粉。厦门大学的专利CN100543110C采用的则是非均相沉淀法合成获得低团聚度，粒度为3-15微米的YAG:Ce荧光粉。中国专利CN101077974A在微乳液体系中合成了纳米级的YAG:Ce粉。CN101831298A采用溶胶凝胶法合成YAG:Ce粉。彩虹集团的专利CN101497790A用燃烧法合成YAG:Ce，认为用硫酸铵和尿素为燃烧剂有不错的效果。