[发明专利]五氟化钒产品纯度的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于钒的卤化物领域，具体涉及一种五氟化钒产品纯度的检测方法。

背景技术

五氟化钒(VF5)是一种非常强的氟化剂和氧化剂，常用于有机合成中作氟化剂。

目前尚未有关于测定五氟化钒纯度分析的文献报道。只有测定合金中杂质钒含量的报道，如分光光度法测定钒量，原子吸收光谱法测定钒量，但都是测定低含量钒的报道，未见适用于纯度大于95%的五氟化钒产品的检测方法。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种适用于以氟气和单质钒为原料制备五氟化锑产品纯度的检测方法，利用对五氟化钒中五价钒进行含量分析，通过换算实现对五氟化钒纯度的检测。

本发明的技术方案是：

一种五氟化钒产品纯度的检测方法，包括以下步骤：

（i）制备样品

使用耐腐蚀材质取样袋取1g~10g 五氟化钒液体，在取样袋中加入10mL~60mL 质量比浓度为5%~20%硫酸溶液吸收，将溶液转入容量瓶中，并使用与吸收液相同浓度的硫酸溶液定容到250ml~1000 ml，即得样品水解液；

（ⅱ）五氟化钒产品纯度分析

利用氧化还原滴定法对五价钒进行测量，移取10mL~100mL 样品水解液，分别加入质量比浓度为98%硫酸5mL～20mL，质量比浓度为85%的磷酸1mL～3mL，再加入1mL质量比浓度为0.2%的N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，当样品溶液由紫红色变为亮绿色，且30秒内不变色时，记录使用硫酸亚铁铵标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式（1）计算得到五氟化钒的含量：

       ………………………公式（1）

式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；V₃——滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V₄——空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；γ ——试液分取比；M——五氟化钒的摩尔质量，g/mL；m——称取的样品重量，g。

本发明简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于以氟气和单质钒为原料制备的五氟化钒产品纯度的检测。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明五氟化钒产品纯度的检测方法进行详细说明：

一种五氟化钒产品纯度的检测方法，包括以下步骤：

（i）制备样品

使用耐腐蚀材质取样袋取1g~10g 五氟化钒液体，在取样袋中加入10mL~60mL 质量比浓度为5%~20%硫酸溶液吸收，将溶液转入容量瓶中，并使用与吸收液相同浓度的硫酸溶液定容到250ml~1000 ml，即得样品水解液；

（ⅱ）五氟化钒产品纯度分析

利用氧化还原滴定法对五价钒进行测量，移取10mL~100mL 样品水解液，分别加入质量比浓度为98%硫酸5mL～20mL，质量比浓度为85%的磷酸1mL～3mL，再加入1mL质量比浓度为0.2%的N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，当样品溶液由紫红色变为亮绿色，且30秒内不变色时，记录使用硫酸亚铁铵标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式（1）计算得到五氟化钒的含量：

    ………………………公式（1） 

 式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；V₃——滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V₄——空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；γ ——试液分取比；M——五氟化钒的摩尔质量，g/mL；m——称取的样品重量，g。

空白试验：移取与步骤（ⅱ）五氟化钒产品纯度分析中所取样品水解液相同体积的去离子水，分别加入与步骤（ⅱ）五氟化钒产品纯度分析中相同体积、相同质量浓度的硫酸，磷酸，苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色，记录滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积，即为空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V₄。

实施例1

（i）制备样品

使用耐腐蚀材质取样袋取1.0543g 五氟化钒液体，在取样袋中加入10mL质量比浓度为5%硫酸溶液吸收，将溶液转入容量瓶中，并使用与吸收液相同浓度的硫酸溶液定容到250 ml，即得样品水解液；

（ⅱ）五氟化钒产品纯度分析