[发明专利]一种用于合成树脂生产过程中的蒸馏工艺

说明书

技术领域

本发明属于聚合产物的蒸馏处理工艺，具体涉及一种用于合成树脂生产过程中的蒸馏工艺。

背景技术

在合成树脂的生产工艺中，原料一般包括聚合单体、有机溶剂和催化剂，反应完毕后要得到纯化的合成树脂需要对合成树脂混合产物进行纯化工艺，比如萜烯树脂的合成是以甲苯为溶剂，加入松节油（或α-蒎烯、β-蒎烯单体），以三氯化铝或三氯化锑为催化剂，在常压、常温或低温条件下进行聚合反应，反应结束后，必须将催化剂分离除去，常用的方法是向体系加入水，让三氯化铝水解成氢氧化铝和盐酸，而后进行沉降分离后将树脂液进行蒸馏处理，去除有机溶剂甲苯以及残存的水分，从而得到纯化后的萜烯树脂。

而在实际生产过程中，蒸馏工艺采用一级蒸馏的方法，往往由于水洗树脂呈酸性且存在氯离子，当进行高温蒸馏时对蒸馏釜的腐蚀严重，一般的铬镍不锈钢蒸馏釜经不起腐蚀，仅运行几个月就会腐蚀穿孔。而非金属耐腐蚀材料，如聚四氟乙烯，在200℃以上温度却不耐有机溶剂如苯等。搪瓷设备对耐有机溶剂、耐氯离子有其固有的优势，但其在200℃以上运行很容易产生龟裂，而且只能靠外夹套加热，加热强度太低很难得到合格产品。如果采用金属材料钛材，则价格十分昂贵。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种在合成树脂蒸馏工艺中解决设备严重腐蚀且成本低廉的工艺。

技术方案：本发明所述的一种用于合成树脂生产过程中的蒸馏工艺，在进行蒸馏之前，将水洗后的树脂在沉降槽中进行沉降分离分为水油两层，将水层排出，排出大部分水分以及能够溶于水的离子化合物，取油层即树脂液进行下一步的蒸馏工艺，所述蒸馏工艺分为两个阶段：

（1）对水洗后的合成树脂混合产物在一级蒸馏釜中进行一级蒸馏，蒸馏温度在110℃-150℃之间，将蒸馏出的有机溶剂和水在冷却冷凝器里冷凝后，进入分相器中分层，回收有机溶剂将部分有机溶剂回流至一级蒸馏釜中与水形成共沸物，进行共沸蒸馏，所述共沸蒸馏步骤进行多次，将混合产物中的水分进行充分蒸馏。因为水分含量越多，树脂液的酸价越高，所以要尽可能地将水分含量降低，利用有机溶剂与水的共沸蒸馏的原理，将回收的有机溶剂继续进入蒸馏釜中进行再次蒸馏。

（2）对一级蒸馏后的合成树脂反应混合产物在二级蒸馏釜中进行二级蒸馏，蒸馏温度为200℃-250℃之间，将混合产物中的低聚物、有机溶剂和残余水分蒸馏出去，当需要的蒸馏温度高于250℃时，可以采用减压蒸馏。由于低聚物的沸点较高，需要在较高的温度下进行蒸馏以得到纯化树脂产品。为了保证产品精制的高纯度要求，二级蒸馏釜可以设置通常的搅拌器，例如涡轮式、折叶桨式、锚式等都可以，只要保持液相有翻动；不用搅拌，采用泵外部强制循环也可以，或用常压蒸汽，氮气吹气管深入釜内形成搅拌也可。

在二级蒸馏釜中，可以采用外夹套或外半幅管加热，还可以在釜内设置密集的多层，多组盘管来实现高加热强度，确保短时间内，充分蒸出低分子物，避免时间过长产物早期氧化。

优选地，步骤（1）所述的一级蒸馏釜为搪瓷蒸馏釜，由于搪瓷设备耐有机溶剂、耐氯离子等的腐蚀，在一级蒸馏过程中，温度在150℃以下，搪瓷蒸馏釜可以较好的承受一级蒸馏工艺过程。

优选地，步骤（2）所述的二级蒸馏釜为不锈钢蒸馏釜，由于在一级蒸馏处理后的树脂液的水分很低，即树脂的酸值较低，氯离子在一级蒸馏过程中也基本随着氯化氢气体蒸馏出去，所以一级蒸馏后的树脂液的腐蚀性很低，可以在不锈钢蒸馏釜中进行高温蒸馏，不会对蒸馏釜造成腐蚀。

有益效果：本发明所述的一种用于合成树脂生产过程中的蒸馏工艺，将一次蒸馏改进为两次蒸馏，充分利用不同材质蒸馏釜的优点，有效避免了蒸馏设备的腐蚀问题，蒸馏工艺简单，成本低廉，是一种切实可行的蒸馏工艺。

附图说明

图1是本发明的蒸馏工艺的流程图。

图2是本发明的一级蒸馏工艺流程图。

图3是本发明实施例1的生产流程图。

图4是本发明实施例2的装置示意图，其中，1-滴定瓶 2-烧瓶 3-电加热炉 4-接收瓶 5-冷凝管 6-温度计 7-萜烯树脂液 8-甲苯。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1

松节油的只要成分是α-蒎烯、β-蒎烯，它们在三氯化铝催化下，在一定温度压力条件下，可以聚合生成萜烯树脂。其典型的反应式如下：