[发明专利]一种测定改性粉体物料表面活化程度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种表征粉体改性效果的方法，特别涉及一种测定改性粉体物料表面活化程度的方法。

背景技术

改性效果的评价是粉体表面改性的重要内容，寻求一种简单、可靠的表征方法，建立改性工艺参数与质量指标之间的对应关系对粉体物料表面改性的研究来说具有重要意义。目前，用于表征粉体物料表面改性效果的方法有很多种，如测量粉体的表面接触角、表面能、包覆率、比表面积、沉降速率、吸油量、吸水率和活化指数等。其中测定改性粉体的活化指数是一种十分快捷、实用的检验产品质量的方法，生产上将其作为表面改性后活性无机填料等粉体的一项质量指标。其原理是粉体物料在改性前表面有很多极性基团表现为亲水性，在水中自然沉降；改性后的粉体物料表面由极性变为非极性，有较强的疏水性。这种非浸润性的细小颗粒，在水中由于巨大的表面张力，使其漂浮在水面上。浮在水面上的样品质量与样品总质量的百分比即为活化指数。

传统的水单相活化指数测量体系有很大的局限性。其一，该方法借助水对疏水性改性粉体的表面张力将改性的和未改性的粉体颗粒进行分离，该测量方法的适用范围小。当粉体中含有较多杂质、粉体的表面形状不规则、粉体颗粒的比重或尺寸较大时，水对改性粉体的表面张力不足以克服其自身的重力，改性粉体也会下沉至水底，同未改性的粉体混合，达不到测量其活化指数的目的。其二，表面呈疏水性的改性粉体在水中极不稳定，为降低其表面自由能粉体容易发生团聚，随着静置时间的延长，有些团聚颗粒会沉入水底，影响测量结果的稳定性和准确性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种测定改性粉体物料表面活化程度的方法，该方法提高了测量结果的可靠性和稳定性，适用范围更加广泛。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：

1）先将水加入到容器中，然后将绝干的改性粉体物料加入到容器中，其中改性粉体物料是由表面亲水性的粉体物料被改性剂改性后得到的，改性粉体物料与水的料液比为0.02～0.05g/mL，将容器密封并震荡，使改性粉体物料中未被改性剂修饰的粉体物料表面被水润湿，然后静置；

2）再向容器中加入液体石蜡，然后将容器密封并震荡，使改性粉体物料中被改性剂修饰的粉体物料进入由液体石蜡构成的油相，同时使表面被水润湿的未被改性剂修饰的粉体物料进入水相，再静置至容器中的水相与油相分层；其中加入的液体石蜡与步骤1）中加入的水的体积比为1:(1～4)；

3）将水相与油相分离，并将进入水相中的未被改性剂修饰的粉体物料干燥至恒重；

4）按公式（1）计算改性粉体物料的活化指数H：

H=m-m1m×100%...(1)]]>

其中：m₁为步骤3）中未被改性剂修饰的粉体物料干燥后的质量；m为步骤1）中加入的改性粉体物料的质量。

所述步骤1）中的粉体物料为碳酸钙、二氧化硅、二氧化钛或工业污泥形成的粉体。

所述步骤1）中的改性剂为十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、马来酸酐聚丙烯酸酯、硅烷偶联剂KH550、硬脂酸钠、钛酸酯NDZ311、钛酸酯NDZ401、或钛酸酯NDZ311W。

所述的粉体物料被改性剂改性的具体步骤为：将粉体物料配成质量浓度为8～12%的悬浮液，加热搅拌，在80～90℃下逐滴加入改性剂的稀释液，其中改性剂的质量为粉体物料质量的1～5%，继续搅拌处理60min后趁热过滤、干燥、研磨，过筛即得到改性粉体物料。

所述的改性粉体物料的粒径为1nm～250μm。

所述步骤1）中的绝干的改性粉体物料是将改性粉体物料于100～110℃下烘干4h后于硅胶干燥器中冷却30min后得到的。

所述步骤1）中的震荡为上下往复震荡60～120次；静置时间为30s。