[发明专利]化妆品中二乙醇胺的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明属于化学仪器检测技术领域，具体涉及化妆品及原料中二乙醇胺的快速样品处理技术与检测方法。

背景技术

乙醇胺是环氧乙烷与氨反应得到的重要精细化工产品，单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)是氨基醇中最有价值的产品，其产量占氨基醇总量的90-95%，广泛用于聚氨酯制品、表面活性剂、医药、气体净化、橡胶加工、纺织等领域，用作化学试剂、农药、医药、溶剂、染料中间体、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂及表面活性剂等。乙醇胺类物质主要作为化妆品中的保湿剂或与月桂酸等反应作为化妆品中的乳化剂和分散剂使用，也用作各类洗涤剂和美容护肤品(包括皮肤洗涤、眼胶、保湿、洗发剂等)的pH平衡剂，是化妆品中常用的有机碱。

由于通过环氧乙烷和氨反应制取混合乙醇胺的技术难度不大，其确保相关产品品质的关键是如何有效实现混合乙醇胺的单体分离，选择性地提高单乙醇胺(MEA)和三乙醇胺(TEA)的得率，因此，欧洲药典和我国化工行业标准都将三乙醇胺中单乙醇胺和二乙醇胺列为质量控制指标。

乙醇胺广泛分布在生物组织中，是卵磷脂的组成成份，因其同时具有羟基和氨基，可发生醇类和胺类所特有的反应，故呈现一定的刺激性，手部皮肤直接接触可能引起皮炎和湿疹。尤其是二乙醇胺，高剂量接触有潜在的致畸性，长期接触会导致试验动物肝、肾器官的损害，为此，美国将乙醇胺列入其非直接用食品添加剂目录并设定化妆品及原料中二乙醇胺的最低限量，欧盟EU1223/2009和日本厚生劳动省告示第331号规定的限用物质，我国也于2009年出台了化妆品中乙醇胺的限量标准和判定规则，对所用原料中杂质二乙醇胺的残留也提出与《化妆品卫生规范》所规定的仲链烷胺限量(≤0.5%)保持一致。

国内外已经建立一些针对不同样品中乙醇胺类物质的检测方法，如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法、毛细管电泳法、伏安法等，对表面活性剂产品、洗涤剂和化妆品中的乙醇胺主要以气相色谱方法为主。现行标准SN/T2107-2008中采用气象色谱法进行分离测定，用气象色谱质谱法进行确证，但检出限较高，样品杂质干扰较多。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是建立一种有关化妆品及原料中二乙醇胺含量检测的样品处理技术与快速分析方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：化妆品中二乙醇胺的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)称取少量化妆品，加入乙醇并经水浴超声辅助浸提UAE混匀，

(2)取上述一定体积溶液离心后滤膜过滤，

(3)通过高效液相色谱分离及串联质谱定性定量检测二乙醇胺，高效液相色谱条件为：采用等体积的乙腈与5m mol/L的乙酸铵(pH=3.7)为流动相，流速0.2-0.4mL/min，进样体积15-25μL，柱温箱25-35℃；

质谱测定条件为：电喷雾离子源(ESI)，正离子扫描，离子源：电压350kV，鞘气：30-40arb，辅助气8-12arb，柱温260-300℃，汽化温度350-380℃。

优选地，所述步骤（3）中的高效液相色谱条件为：采用等体积的乙腈与5m mol/L的乙酸铵(pH=3.7)为流动相，流速0.3mL/min，进样体积20μL，柱温箱30℃；

质谱测定条件为：电喷雾离子源(ESI)，正离子扫描，离子源：电压350kV，鞘气：35arb，辅助气10arb，柱温270℃，汽化温度350℃。

优选地，所述步骤（1）中的超声辅助浸提条件为：超声功率300Watt，频率40kHz，超声处理15min。

优选地，所述步骤（2）中的离心条件为：转速6000r/min离心15min，离心后的上清液经0.22μm，有机相滤膜过滤

其中，待测样品的加入量为1.0000g左右，乙醇的添加量为10mL，最后确认目标物存在的特征离子为：m/z106.1、88和70amu。