[发明专利]一种防风草酸的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及防风草酸的提取纯化工艺，特别是一种从防风草提取纯化防风草酸的工艺。

背景技术

防风草酸（Anisomelic acid），分子式为C20H26O4，分子量为330.42，结构式为

防风草酸来源于唇形科(Labiatae)防风草 Anisomeles indica(L.)O.Ktze.全植物，防风草酸具有细胞毒活性，对KB细胞生长有抑制作用，其IC50为6.7μg/ml。

防风草又名落马衣、假紫苏、马衣叶等，性温、苦辛，入膀胱、肝、肾经。具有祛风解表，解毒除湿，强壮筋骨的功效。能治感冒身热，呕吐，腹痛，筋骨疼痛，疮疡，湿疹，痔疾等症。防风草主要分布广东、广西、云南、贵州等地。

防风草全草含挥发油及生物碱。又叶含防风草双内酯(ovatodi-olide)。地上部分含防风草双内酯(ovatodi-olide)。地上部分含防风草甙(aniso-folin A)、芹菜素-7-O-β-D-(2″,6 ″-双-O-对-香豆酰)-葡萄糖甙[apigenin-7-O-β-D-(2″,6″-di-O- coumaryl)glucoside]、芹菜素-7-O-β-D-(4″,6″-双-O-对-香豆酰)葡萄糖甙[apigenin- 7-O-β-D-(4″,6″-di-O-p-coumaryl) glucoside]、5-羟基-6,7,3′,4-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,3′,4-tetramethoxyflavone)、5,4′-二羟基-6,7,3′-三甲氧基黄酮(5,4′-dihydroxy-6,7,3′-trimethoxyflavone)和芹菜素。根含二十四烷(tetracosane)、二十四烷醇(tetracosanol)、β-香树脂醇(β-amyrin)、无羁萜(friedelin)、白桦脂酸(betulonic acid)，及二萜化合物防风草内酯、防风草酸(anisomelic acid)和黄酮化合物防风草素(anisomelin)。

目前，国内尚未见高含量防风草酸的提纯方法相关专利报道。

发明内容

本发明要解决的是提供一种从防风草中提取纯化防风草酸的方法，该工艺简单，产品品质高，适合做高品质片剂、胶囊剂。

本发明的目的是这样来实现的：

一种防风草酸的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：

1）防风草加入闪式提取器中，用醇溶液进行闪式提取，过滤得到提取液；

2）提取液进行活性炭保温脱色，脱色液浓缩，放置沉淀；

3）沉淀用碱溶液溶解，上清液加酸调pH4.5-5.5，得到沉淀；

4）将沉淀用高醇溶液回流溶解，趁热过滤，滤液放置结晶；

5）将上述结晶进行重结晶1-2次即得防风草酸无色晶体。

步骤1）中所述醇溶液为80%-90%乙醇溶液。

步骤1）中所述闪式提取电压为140-160V，提取时间为90s-120s。

步骤2）中所述活性炭用量为液体重量的0.8-1%，脱色温度为50-60℃，保温0.5-1h。

步骤3）中所述碱溶液为pH8.5-9的氨水溶液。

步骤3）中所述酸为盐酸。

步骤4）中所述高醇溶液为95%-100%的乙醇溶液。

步骤5）中所述重结晶具体步骤是：用95%的乙醇溶液回流溶解，趁热过滤，滤液室温放置结晶。

本发明存在以下优点：

1）试剂种类少，容易回收试剂。

2）除杂过程简单，产品收率高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

将防风草（防风草酸含量为0.2%）粉碎至20目，取200g加入1.6L80%乙醇溶液，加入闪式提取器中，提取电压为150V，提取时间为90s，进行闪式提取，合并得提取液，加32g活性炭脱色，脱色温度为60℃，保温1h，脱色液浓缩，放置沉淀，抽滤，得到沉淀，加4倍量（V/W）pH9的氨水溶液，搅拌溶解，上清液加盐酸调pH5，得到沉淀，再用95%乙醇回流溶解沉淀，趁热过滤，滤液放置结晶，重结晶1次，滤出干燥得无色晶体状产品190mg，防风草酸含量91.4%。

实施例2：