[发明专利]一种草夹竹桃苷的提纯工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种草夹竹桃苷的提纯工艺，属于医药领域。

背景技术

草夹竹桃苷（Androsin）为苯乙酮苷类化合物，分子式为C₁₅H₂₀O₈，分子量328.32，易溶于热水、甲醇，难溶于冷水，结构式为：

草夹竹桃苷来源于茄科(Solanaceae) 番茄Lycopersicon esculentum L.愈伤组织。现代药理研究表明草夹竹桃苷具有多种生活性：对CCl4和GalN诱导的大鼠肝细胞中毒有弱的抗肝毒活性；支气管扩张作用，豚鼠吸入本品,能防止由致敏原ovalbumin和PAF诱导的支气管障碍，可作为先导化合物；抑制由酵母多糖诱导的化学荧光；显著抑制11β－羟基酶的活性，抑制去氧皮质酮转化为皮质酮。

目前尚未见草夹竹桃苷工业分离制备方法的相关报道。

发明内容

本发明目的是提供一种简单、提率较高的草夹竹桃苷提纯工艺。

本发明是通过以下技术方案实现的：

1）用醇类溶液对番茄的愈伤组织进行微波提取，得到提取液；

2）上述提取液减压回收乙醇至浸膏状，加热水溶解，滤出不溶物，滤液加入大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液；

3）上述洗脱液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液干燥得到粗品；

4）上述粗品用热水溶解，放冷沉淀，过滤得到草夹竹桃苷。

所述步骤1）中对番茄的愈伤组织进行粉碎处理，控制粒径为20-60目。

所述步骤1）中醇类溶液为20-40%乙醇水溶液，优选35%乙醇水溶液。

所述步骤1）中固液体积比为1:8-1:13，优选1:12。

所述步骤1）中微波功率为1-10kw，提取2-3次，每次20-40min。

所述步骤2）中大孔树脂可选AB-8、D101、SPD100、HPD100和HZ830中一种。

所述步骤2）中洗脱剂为3-5BV水→5-7BV55-70%乙醇。

所述步骤3）中超滤膜为截留分子量3000-10000的中空复合膜，纳滤膜为截留分子量100的中空复合膜，进口压力控制0.4-0.9Mpa。

所述步骤4）中热水控制温度为80-100℃，用量为粗品重量的5-8倍量（V/W）。

本发明采用大孔树脂吸附，富集量大，除杂质效果好；洗脱液用生物膜截流浓缩，能耗低，并且避免温度过高发生物质变化；根据草夹竹桃苷溶于热水，在冷水中给溶解度下降的性质采用自然放冷沉淀的方法，步骤简单，无能耗，节省成本；整个工艺操作简单，不使用挥发毒性溶剂，废液可回收再利用，安全环保。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式：

实施例1：

将番茄的愈伤组织粉碎至20目，取5kg投入微波提取罐，加入60L35%乙醇溶液微波提取1h，微波提取功率为10kW，提取3次，合并提取液，减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5L D101大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用20L60%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量3000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.8Mpa得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的8倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为80℃，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得草夹竹桃苷，含量为85.5%。

实施例2：

将番茄的愈伤组织粉碎至60目，取5kg投入微波提取罐，加入60L35%乙醇溶液微波提取1h，微波提取功率为1kW，提取1次，合并提取液，减压回收乙醇至浸膏状加水溶解，滤出不溶物，滤液加入5L AB-8大孔树脂柱吸附，先水洗至糖反应呈阴性，再用35L55%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量10000的中空复合膜超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，进口压力控制0.5Mpa得浓缩液，浓缩液干燥得到粗品，用粗品重量的5倍量（V/W）的热水溶解，热水控制温度为100℃，放冷沉淀，过滤、冷冻干燥即得草夹竹桃苷，含量为76.5%。

实施例3：