[发明专利]一种1,2,4,5-四取代咪唑化合物的快速制备方法无效
申请号: | 201310373707.2 | 申请日: | 2013-08-26 |
公开(公告)号: | CN103420916A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 赫庆鹏;李来祥;黄现强 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 252059 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 咪唑 化合物 快速 制备 方法 | ||
1.一种1-对氯苯基-2-(4’-N, N’-二甲氨基苯基)-4,5二苯基咪唑的快速制备方法,其特征是,向反应器中依次加入1,2-二苯乙酮、对氯苯胺、N,N’-二甲氨基苯甲醛、醋酸铵和三甲基氯硅烷,微波反应,反应完毕后,用乙醇重结晶,干燥得目的产品。
2.按照权利要求1所述的快速制备方法,其特征是,所述微波反应是指:将反应器置于功率为300~375W(优选的,功率为320~355W,更加优选的,功率为330W)的微波炉中反应。
3.按照权利要求2所述的快速制备方法,其特征是,反应时间为5~10min(优选的,反应时间为6~8min,更加优选的,反应时间为7min)。
4.按照权利要求1所述的快速制备方法,其特征是,所述的1,2-二苯乙酮、对氯苯胺、N,N’-二甲氨基苯甲醛、醋酸铵、三甲基氯硅烷的摩尔比为1.0 ~1.1:1.1~1.5:1.2~1.6:0.5~1:0.02~0.05。
5.按照权利要求4所述的快速制备方法,其特征是,所述的1,2-二苯乙酮、对氯苯胺、N,N’-二甲氨基苯甲醛、醋酸铵、三甲基氯硅烷的摩尔比为1.05:1.2:1.3:0.5~0.6:0.02~0.03。
6.按照权利要求5所述的快速制备方法,其特征是,所述的1,2-二苯乙酮、对氯苯胺、N,N’-二甲氨基苯甲醛、醋酸铵、三甲基氯硅烷的摩尔比为1.05:1.2:1.3:0.6:0.03。
7.按照权利要求1所述的快速制备方法,其特征是,在25ml反应瓶中依次加入1.05 mmol1,2-二苯乙酮、1.2mmol 对氯苯胺、1.3mmolN,N’二甲基苯甲醛,0.6mmol 醋酸铵、0.03mmol 三甲基氯硅烷,设定微波辐射功率为375W,时间10min,开始反应,反应完毕后,冷却至室温,静止,用乙醇重结晶,得纯品,产率90%。
8.按照权利要求1所述的快速制备方法,其特征是,在25ml反应瓶中依次加入1.05 mmol1,2-二苯乙酮、1.2mmol 对氯苯胺、1.3mmolN,N’二甲基苯甲醛,0.6mmol 醋酸铵、0.03mmol 三甲基氯硅烷,设定微波辐射功率为375W、时间7min,开始反应,反应完毕后,冷却至室温,静止,用乙醇重结晶,得纯品,产率92%。
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