[发明专利]一种从选矿富集比低的金绿宝石型铍精矿中提取铍的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从选矿富集比低的金绿宝石型铍精矿中提出氧化铍的方法，特别是从铍含量低，氟含量高的金绿宝石型铍矿制取氧化铍的方法。

背景技术

铍是一种稀有元素, 在国民经济和国防工业中占有重要的地位, 特别是在核工业、航空航天工业、电子工业等领域具有重要意义。从铍冶金用于工业生产起，工业氧化铍都是从绿柱石块矿中提取的。由于绿柱石资源不能满足工业发展的需求，1969年起美国布拉什公司开始用羟硅铍石生产工业氧化铍。哈萨克斯坦乌尔巴铍冶炼厂也从上世纪80年代开始用碱溶水解法从俄罗斯硅铍石中提取工业氧化铍。近年来，用来生产工业氧化铍的绿柱块矿日趋短缺, 为了满足铍产品市场和军工产品对铍材的需要, 必须寻找替代绿柱石块矿的其他铍矿资源。非绿柱石铍矿石主要有: 日光榴石、硅铍钇矿、俄罗斯硅铍石矿、加拿大似晶石、金绿宝石和香花石及塔菲石等。金绿宝石型铍矿资源储量大，资源独特，是铍资源重要的后备资源。但由于金绿宝石型铍矿矿石品位低，难浮选富集；矿石分解困难，又都是从含有大量萤石的原矿中浮选出来的，所以金绿宝石型铍矿石含氟很高。因此如何分解矿石，浸出，以及脱除铍矿石中的氟或消除氟对工业氧化铍冶炼过程的影响，经济环保的处理工艺是该类型铍矿生产工业氧化铍的难点。

 金绿宝石型铍矿中含有萤石白云石等矿物，含钙高，如采用添加氟硅酸氨焙烧转化法处理该类型矿，由于在转化过程中，大量的铍形成氟铍酸钙难溶物，不利于铍的回收，使铍的回收率显著降低。如直接酸浸，浸出液中的杂质含量高，不利于后续铍的回收，增加了消耗及成本。 

发明内容

本发明的目的是提供一种从选矿富集比低的金绿宝石型铍精矿中提出氧化铍的方法，以解决对金绿宝石型铍矿直接酸浸存在浸出液中的杂质含量高，不利于后续铍的回收的问题。

本发明的技术方案是：一种从选矿富集比低的金绿宝石型铍精矿中提取铍的方法，其特征在于：它包括精矿的预处理、酸化焙烧、水浸、除杂、萃取、回收工序，具体过程为：

（1）预处理：将铍精矿用3-5mol/L的盐酸溶液预处理，液固比为2-3:1，对精矿进行预处理；

（2）酸化焙烧：按1:0.8-1.2的酸矿比，添加浓硫酸至步骤（1）得到的预处理料中，在温度为400-500℃下，酸化焙烧0.5-1.5h；

（3）两段水浸：按液固比为2-3:1，将步骤(2)得到的焙烧渣，加入沸水中搅拌，水浸20-40min，过滤后滤渣再经过二段沸水浸出，过滤并热水洗涤，两段水浸液混合为浸出液；两段水浸渣经过洗涤遗弃；

（4）共沉淀除杂：将步骤（3）的浸出液加热保温，温度控制在90-95℃，用碱调pH值在3.0-4.0之间， 反应4-5h，同时，铁也水解沉淀出去；过滤，沉淀渣用硫酸铵溶液浆化洗涤，洗液返回步骤（3）两段水浸；

（5）萃取：将步骤（4）得到的除杂浸出液用有机相萃取剂萃取，有机相萃取剂是体积比为20-30: 80-70的二(2-乙基己基磷酸)与煤油的混合物，萃取相比为1：1，萃取时间为3-5min，进行至少两级逆流萃取，得到萃取负载有机相和萃余液；

（6）反萃：采用2-3mol/L的反萃取剂反萃步骤（5）所得到的负载有机相，萃取相比为1：1，采用二级逆流反萃，得到反萃有机相和反萃液；

（7）回收：将步骤（6）得到的反萃液用氨水盐析或加热分解得到产品。 

进一步的，所述步骤（4）中调pH值的碱为氨水或氢氧化钠中的一种。

进一步的，所述步骤（5）反萃过程中，反萃取剂采用氟化氢铵或碳酸铵中的一种，采用氟化氢铵进行反萃时，步骤（6）得到的反萃液用氨水盐析，蒸发结晶形成氟化铍；用碳酸铵反萃时，碳酸铵反萃液经过加热，使铍以碱式碳酸铍的形式沉淀析出，液固分离，沉淀用纯水洗涤，加热煅烧形成氧化铍。

进一步的，所述步骤（2）酸化焙烧中焙烧渣球磨到100-120目。