[发明专利]异佛尔酮氰的工业生产方法

说明书

技术领域

本发明是以丙酮氰醇和气体氰化氢为原料合成3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(异佛尔酮腈)，属于有机化学合成技术领域。

背景技术

3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮，俗称异佛尔酮腈，是一种重要的化工中间体。异佛尔酮腈经过胺化、氢化后生成异佛尔酮二胺，再进一步合成异佛尔酮二异氰酸酯，该化合物可用于环氧树脂的制备，还可在聚氨酯生产中作为交联剂、耦合剂，羟基稳定剂及特殊单体。

通常情况下，异佛尔酮腈通过以下方式制备：异佛尔酮和液体氢氰酸在碱性催化剂存在下进行反应，然后进入蒸馏塔进行精馏或者用重结晶的方式提纯，最终得到产品。方程式如下：

按照现有技术，例如US5011968A、US5179221A、US5235089A、US5254711A、US5516928A、US6022988A、CN200380106803.5、CN201010188215.2、CN201110083804.9中都是采用液体氢氰酸和异佛尔酮进行反应，再用真空精馏或者重结晶提纯的方法，最终得到合格产品。

以上发明的缺陷在于：一，所用原料液体氢氰酸的生产是非常危险的，对于氰化氢气体的液化技术和设备安全性能的要求都非常高，因此在工业化生产上有很大难度。二、所用碱性催化剂在反应后需要用有机酸或者无机酸中和，这样会产生大量的盐的沉淀物，需要增加过滤设备，这不仅增加了操作的工序，而且产生了不易处理的固体含氰废弃物。三、后处理时需要高真空精馏塔，对生产设备要求高，也增加生产成本。

发明目的

本发明的目的是针对现有技术缺陷，提出了一种利用丙酮氰醇和气体氰化氢来合成异佛尔酮腈的新方法，此工艺不需精馏提纯产品，也不需要重结晶，与其他工艺相比，工序更简单，操作更安全，收率更高，成本更低。

发明内容

申请人发现异佛尔酮与丙酮氰醇能够加成反应生成异佛尔酮腈，该方应不需要碱性催化剂，后处理非常简单，产率也较高，且产物纯度很高，反应式如下：

但是由于丙酮氰醇价格昂贵，直接使用该方法进行工业生产异佛尔酮腈，成本较高，得不到效益。

申请人进一步设想如果能用丙酮氰醇作为反应的促进剂，而使用廉价的气体氢氰酸为原料，则可以一举两得，即可以降低生产成本，又可以改善生产工艺，使得生产流程简化，操作简单。

因此，申请人多次试验，最终发现可以使用丙酮氰醇作为反应的促进剂使用，或者可以称为催化剂，从而使用该方应简单，工艺生成流程短，后处理简单，成本低，适合大规模的工业生产。

反应方程式如下：

技术方案

制备3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(异佛尔酮腈)的方法，以异佛尔酮和气体氢氰酸为原料，以丙酮氰醇为催化剂，反应完成后，降温进行过滤，得3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(异佛尔酮腈)。

其反应温度优选在100-200℃；

丙酮氰醇的用量优选异佛尔酮的摩尔用量的0.1-10％，更优选1-5％；

反应后降温优选降到5℃以下。

有益效果

1、原料氰化氢采用气体方式通入反应系统，省掉了液体氢氰酸的生产环节，使工序更简单，生产成本更低，操作更安全。

2、将丙酮氰醇引入反应系统，可以促进异佛尔酮完全转化，避免了其他工艺中异佛尔酮需要回收而造成的损失，大大降低了生产成本。

3、反应过程中不需要再加入任何一种碱性催化剂，反应完后不需要中和处理，这样避免了盐的生成，减少了操作。

4、反应完的料液不需要用塔精馏，也不用另外加溶剂重结晶，不仅简化了操作步骤，而且减少了产品损失，提高了收率。

最佳实施方式

实施例1：

向带有搅拌、温度计的四口瓶中加入异佛尔酮138g(1.0mol)，升温至100℃，加入丙酮氰醇4.3g(0.05mol)，通入氢氰酸气体，控制通入气体量在40g(1.5mol)，保持温度在100℃，反应1小时，冷却降温至5℃，过滤，烘干后得浅黄色异佛尔酮腈产品153g，含量97.3％，收率95.6％。

实施例2：

向带有搅拌、温度计的四口瓶中加入异佛尔酮138g(1.0mol)，升温至200℃，加入丙酮氰醇0.85g(0.01mol)，通入氢氰酸气体，控制通入气体量在33g(1.2mol)，保持温度在200℃，反应0.5小时，冷却降温至0℃，过滤，烘干后得浅黄色异佛尔酮腈产品146.4g，含量95.3％，收率93.2％。