[发明专利]一种分离异丙醇-水混合物的方法无效
申请号: | 201310365774.X | 申请日: | 2013-08-20 |
公开(公告)号: | CN103467246A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 张学岗;张静;安喜报;迟娜 | 申请(专利权)人: | 天津科林泰克科技有限公司 |
主分类号: | C07C31/10 | 分类号: | C07C31/10;C07C29/84 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 孙春玲 |
地址: | 300384 天津市滨海新区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 异丙醇 混合物 方法 | ||
技术领域
本发明属于异丙醇-水混合物的分离技术领域,特别是涉及一种分离异丙醇-水混合物的方法。
背景技术
异丙醇作为一种优良的有机溶剂被广泛应用于抗生素类药物的生产,因此产生了大量含异丙醇的工业废水需回收处理。由于异丙醇与水共沸(共沸点80.3℃,其中异丙醇质量分数87.4%),普通精馏难以得到高纯度异丙醇,应采用特殊精馏。目前,工业上常采用萃取精馏从异丙醇废水中回收异丙醇。
顾正桂等(CN1560008A)以甘油为萃取剂分离异丙醇-水物系,得到纯度大于99.5%的异丙醇,最佳操作条件是:溶剂比2.5,回流比4-5。中国专利CN102531836A公开了一种以乙二醇(或丙二醇)和醋酸盐为复合溶剂萃取精馏分离异丙醇-水的方法,该方法在溶剂比为2-5:1,回流比为0.2-2时得到纯度大于99.5%的异丙醇。中国专利CN1249294A公开了一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法,该方法首先将低纯度异丙醇-水浓缩至72%-82%,以C6脂肪烃为萃取剂,无机盐的水溶液为盐析剂,按萃取剂:盐析剂:醇水溶液体积比2-3:0.8-1.5:1混合,萃取得到富含异丙醇的有机相,有机相进入普通精馏塔,在回流比1.5-2.5时得到纯度大于99.5%的异丙醇。
上述三种方法均存在萃取剂用量大,回流比大,能耗高的缺点;方法二和方法三在萃取剂中引入无机盐,对生产设备有腐蚀性;方法三对原料纯度要求高,低纯度原料需预先提浓,增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术中的不足,提供一种产品纯度高,收率高,能耗低,无腐蚀,生产成本低,萃取剂易回收无污染的分离异丙醇-水的方法。新方法以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂分离异丙醇-水物系,并提供了应用于新方法的生产装置。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种分离异丙醇-水混合物的方法,所述方法采用连续性操作或间歇性操作:所述连续性操作包括精馏塔和回收塔,是以任意比例的异丙醇-水混合物为原料,以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂,原料由第13-46块理论塔板、萃取剂由2-25块理论板分别进入到装有25-50块理论塔板数的所述精馏塔内,异丙醇由所述精馏塔塔顶采出,将萃取剂-水混合液由所述精馏塔塔釜采出后经由回收塔进料口进入回收塔,水由所述回收塔塔顶采出,萃取剂由所述回收塔塔釜采出后循环使用;
所述间歇性操作包括精馏塔,分为萃取精馏阶段和萃取剂回收阶段,所述萃取精馏阶段是以任意比例的异丙醇-水混合物为原料,以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂,原料由第13-46块理论塔板、萃取剂由2-25块理论板分别进入到装有25-50块理论塔板数的所述精馏塔内或者直接将原料加入精馏塔的塔釜内,萃取剂由2-25块理论板进入到装有25-50块理论塔板数的所述精馏塔内,异丙醇由所述精馏塔塔顶采出后,将萃取剂-水混合液留在精馏塔塔釜并在精馏塔内进行萃取剂回收阶段的操作,水由所述精馏塔塔顶采出,萃取剂由所述精馏塔塔釜采出并收集后循环使用。
所述的离子液体为阳离子为咪唑离子的非AlCl3型离子液体中的一种或两种以上的混合物。
优选地,所述的离子液体是1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐,1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐一种或两种以上的混合物。
优选地,所述的有机溶剂为低碳数醇类或N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮类高沸点且水溶性较好的溶剂。
更优选地,所述的有机溶剂为乙二醇或丙三醇。
所述连续性操作流程中所述精馏塔操作压力为50-101.3kPa,回流比为0.2-3.0,萃取剂的加入量与原料的质量比为(0.1-4.0):1,所述回收塔操作压力为55-101.3kPa;
所述间歇性操作流程中萃取精馏阶段的所述精馏塔操作压力为50-101.3kPa,回流比为0.2-3.0,萃取剂的加入量与原料的质量比为(0.1-4.0):1,萃取回收阶段的所述精馏塔操作压力为55-101.3kPa。
优选地,所述连续性操作流程中所述精馏塔操作压力为101.3kPa,回流比为0.2-1.0,萃取剂的加入量与原料的质量比为(0.1-1):1,所述回收塔操作压力为55-95kPa;
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